色谱课程基本要求及章回顾.pptVIP

第1页，共42页，星期日，2025年，2月5日1.利用基本定量关系对色谱图进行计算熟练掌握色谱学有关的基本概念及名词评价色谱柱的性能(对给定色谱图计算Vm，VR,Wb,VS,?,neff,Heff,n,H,RS,?,W1/2,SI,)预估同系物的保留值2.根据速率理论:分析影响色谱带宽的因素、影响柱效的因素,提出改进色谱柱的方向3.根据分离度定义及分离方程等相关关系计算分离度，判断分离效果；分析影响分离度的因素、提出改进色谱分离效果的方向、影响分离时间因素第2页，共42页，星期日，2025年，2月5日4.熟练掌握有关色谱分离的基本常识柱外效应、非线性等温线、载体活性中心、进样量、分析时间、分离数、柱载荷（固定相容量）5从被分离组分与固定相分子的相互作用力粗略预测色谱分离条件6保留指数I的概念,连通性指数X的计算以及X与I的关系7.理解气相色谱载体的一般情况和载体的预处理的意义固定液的McReynolds分类体系和分类表固定液的选择的一般原则,混合固定液的选择第3页，共42页，星期日，2025年，2月5日8.影响正确测定保留值的因素9.定量分析的误差以及误差来源10.痕量分析问题(从平衡塔板理论和速率理论分析色谱痕量分析的操作条件)11.液相色谱的特点(与气相色谱比较)，各类液相色谱体系的特点:键合相色谱、离子交换色谱、离子对色谱、排阻色谱；12.液相色谱法流动相分类、流动相极性的选择、容量因子与流动相极性的关系，流动相选择的基本原则。13.色谱体系和操作参数的一般选择（包括在气相色谱和液相色谱操作中，改变被分离组分容量因子的基本途径及区别）14.对典型图示的解释第4页，共42页，星期日，2025年，2月5日第五、六章气相、液相色谱法回顾分析技术操作部分仪器的一般问题定性分析定量分析痕量分析气相色谱法液相色谱法第5页，共42页，星期日，2025年，2月5日第五章：气相色谱法D＝2RN/S1。气相色谱检测器热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）电子捕获检测器（ECD）的一般常识2。气相色谱柱⑴载体的一般情况和载体的预处理的意义①酸洗②碱洗③硅烷化④釉化处理3。固定液的分类按化学类型分类、按相对极性分类⑴Rohrschneider分类体系⑵McReynolds分类体系和分类表、常用色谱固定相灵敏度（应答值）最小检测量（浓度）线性范围第6页，共42页，星期日，2025年，2月5日（4）固定液的选择相似性原则非极性组分样品一般采用非极性固定液强极性组分样品一般采用强极性固定液根据McReynolds常数进行选择混合固定液的选择020406080100%固定液Ⅰ100806040200%固定液ⅡABCDBA,DC柱Ⅰ保留时间柱Ⅱ保留时间第7页，共42页，星期日，2025年，2月5日色谱操作条件的选择

⑴色谱柱及其长度

⑵载体及其粒度

⑶固定液配比

⑷柱温

⑸载气及流速

⑹样品量

⑺气化温度ABCtR10%h峰对称因子的定义第8页，共42页，星期日，2025年，2月5日样品量对分离度的影响:保留体积大的样品量可以大些tR进样量1.0gRS(1)=1.05RS(1)=1.30进样量2.2gRS(1)=0.70RS(1)=1.00进样量3.5gRS(1)=0.35RS(1)=0.72(1)(1)(1)(2)(2)(2)第9页，共42页，星期日，2025年，2月5日第10页，共42页，星期日，2025年，2月5日定性分析1利用保留数据定性利用调整保留值和碳数的关系定性,lgVRi’＝Ani＋B或Cn=algVR’+b2。影响保留值正确的因素:分离度、非滞留组分保留值,死体积Vm,死时间tm、载体活性中心的吸附作用、进样量、载气纯度、固定液纯度、操作参数的波动定量分析1.归一化法、2已知样品校正法(外标法和内标法)定量分析中的有关问题,色谱图参数的测量⑴峰面积的测量、⑵峰高定量、⑶定量校正因子