结晶技术89课件.ppt

《生物药物分离纯化》结晶技术溶质呈晶态从溶液中析出来的过程称为结晶(有时把析出的晶体也叫结晶)。只有同类分子或离子才能排列成晶体，故通过结晶，溶液中的大部分杂质会留在母液中，使产品得到纯化。结晶不但是一种纯化手段，也是一种固化手段(产品从溶解状态变成了固体)，由于许多生化物质具有形成晶体的性质，所以结晶法是生化物质进行分离纯化的一种常用方法。结晶crystallization*1、过饱和溶液的形成（1）饱和溶液冷却（2）部分溶剂蒸发（3）化学反应结晶法（4）解析法2、晶核的形成（1）成核速度的影响因素：溶液的过饱和度、温度、溶质种类（2）晶核的诱导：加晶种3、晶体的生长（1）晶核形成速度大大超过晶体生长速度，得细小的晶体，无定形（2）反之，得粗大而均匀的晶体结晶过程*实施中的问题

结晶

晶体粗大而均匀

晶体细小，无定形*青霉素生产企业纯化青霉素方法

2、结晶①减压共沸结晶经冷脱和去热原质的液体接至碱化罐后进行水洗，搅拌静置将重相放到提炼岗位（或回收岗位）开始搅拌，加入碱化剂（Na2CO3），调节PH，置分层将碱化液抽到已接好丁醇的稀释罐内和结晶岗位交接后，稀释液经折叠式过滤器后进入结晶罐，滤完后用水加丁酯进行顶洗，一次碱化上清夜再加入碱化剂，使青霉素反应完全，搅拌，静置，分层，将碱化液抽到二次碱化液贮罐，供下批套用，空白醋酸丁酯放在回收的岗位。*青霉素生产企业纯化青霉素方法

稀释液接入结晶罐后，启动真空泵及搅拌，开蒸汽加热进行蒸馏，出晶后关小蒸汽以维持温度稳定，结晶完毕后，继续开大蒸汽蒸馏。结晶过程中，根据料液蒸出情况分次补加丁醇，关蒸汽，开夹套，冷却水冷却，停真空泵，停止蒸馏*②直接结晶在二次醋酸丁酯萃取液中加入醋酸钠盐乙醇溶液，就会得到青霉素钠盐的晶体。③从钾盐转钠盐在二次醋酸丁酯萃取液中加入醋酸钾乙醇溶液，青霉素钾盐就结晶析出，然后将钾盐溶于水，再加酸将青霉素提取至醋酸丁酯中，加醋酸钠盐乙醇溶液，得到青霉素钠盐的晶体。④从普鲁卡因盐转钠盐一次醋酸丁酯萃取液中加普鲁卡因，与醋酸丁酯溶液反应结晶出青霉素普鲁卡因盐，然后将此盐悬浮于水中，再加酸将青霉素提取至醋酸丁酯中，加醋酸钠盐乙醇溶液，得到青霉素钠盐的晶体。青霉素生产企业纯化青霉素方法*成核速度是决定晶体产品粒度的首要因素，工业结晶过程要求有一定的成核速度，若成核速度超过要求将导致细小晶体的生成，影响产品的质量晶体生长速度也是影响晶体产品粒度大小的一个重要因素，《生物药物分离纯化》成核速度是决定晶体产品粒度的首要因素，工业结晶过程要求有一定的成核速度，若成核速度超过要求将导致细小晶体的生成，影响产品的质量晶体生长速度也是影响晶体产品粒度大小的一个重要因素，