甲基橙的制备.pptxVIP

甲基橙的制备第十组

实验目的1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理；2.掌握甲基橙的制备方法。3．学会用冰水浴控温，4．巩固抽滤、重结晶、干燥等操作。

实验原理本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。

仪器和药品主要仪器：100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒台称、试管、pH试纸、10ml量筒、电炉。主要药品:对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸

实验装置PART1

实验步骤称取0.8gNaNO2放入烧杯内溶解入4ml水，量取2.5ml浓盐酸和13ml冰冷水混合，然后慢慢滴加到上面的烧杯内[溶液由开始的红色渐渐变色，最终呈橙色乳浊液]。称取2.00g对氨基苯磺酸置于100ml烧杯中，加入5%NaOH10ml，温水浴促进固体的溶解[烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。

用碘化钾淀粉试纸检验溶液，将烧杯冷却到室温，然后冰水浴中放置15min[试纸变成蓝紫色，杯内物呈橙色乳浊液]。吸取1.3mlN,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于试管内混合，并滴加到上面的烧杯内，剧烈搅拌10min，促进偶合[试管内呈黄褐色，烧杯内由红橙色渐渐变色，最终呈深红色]。从冰水浴中取出烧杯，加入10%NaOH15ml，不断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状，呈橙色]。

01将烧杯加热至沸腾，使杯内的物质溶解[烧杯内固体溶解，呈暗红色浑浊状]。03抽滤，并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯，10ml一次，共2次[粗产品呈红色粉状]。02烧杯冷却至室温，冰水浴使甲基橙晶体析出[溶液略显分层，液面有小片红色固体产生]。

粗产品移到75ml水中加热溶解，全溶后冷却至室温，冰水浴中使晶体析出[烧杯内呈玫红色粘稠状]。抽滤，用乙醇5ml洗涤精产品[精产品为橙红色有亮光泽的晶体]。计算甲基橙的产率。12、检验产品[从大红色变成橙色]。

实验数据计算甲基橙产率公式=甲基橙的实际产量∕理论值*100℅对氨基苯磺酸的质量为2.00g(0.01156mol)，反应得到的甲基橙产品的理论值为3.78g（0.01156mol）。表面皿的质量为33.15g，表面皿与产品的总质量为36.66g，则实际产品的质量为3.51g。甲基橙的实际产率=3.51∕3.78*100℅=92.86℅

结果与讨论在本次制备的实验中，甲基橙的理论值是3.78g，而我们值得的实际值是3.55g，其实际产率为92.86℅。在误差允许范围内，这个产量是合理的。在反应过程中要注意的是，碘化钾淀粉试纸检验时用若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。在两次抽滤过程中，要操作合理促进抽滤的完全，以减少晶体的损失。氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。若反应物中含有未作用的N，N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N，N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。

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