上交大环境监测教案06环境监测过程的质量保证.docxVIP

第六章环境监测过程的质量保证

第一节质量保证的意义和内容

环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室和监测系统的有效措施,它可以保证数据质量,使环境监测建立在可靠的基础之上。

环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理,包括制订计划;根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求;规定相应的分析监测系统。其内容包括采祥、样品预处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制程序,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁度和安全.以及编写有关的文件、指南和手册等。

环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分,它包括实验室内部质量控制和外部质量控制两个部分。实验室内部质量控制,是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性如何,以便及时发现分析中异常情况,随时采取相应的校正措施。其内容包括空白试验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样品分析和编制质量控制图等;外部质量控制通常是由常规监测以外的中心监测站或其他有经验人员来执行,以便对数据质量进行独立评价,各实验室可以从中发现所存在的系统误差等问题,以便及时校正、提高监测质量。

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第二节实验室质量保证

监测的质量保证从大的方面可分为采样系统和测定系统两部分。实验室质量保证是测定系统中的重要部分,它分为实验室内质量控制和实验室间质量控制,目的是保证测量结果有一定的精密度和准确度。实验室质量保证必须建立在完善的实验室基础工作之上,以下讨论的前提是假定实验室的各种条件和分析人员是符合一定要求的。

一、名词解释

(一)准确度

准确度是用一个特定的分析程序所获得的分析结果(单次测定值和重复测定值的均值)与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标,并决定其分析结果的可靠性。准确度用绝对误差和相对误差表示。

评价准确度的方法有两种:第一种是用某一方法分析标准物质,据其结果确定准确度;第二种是“加标回收”法,即在样品中加入标准物质,测定其回收率,以确定准确度,多次回收试验还可发现方法的系统误差,这是目前常用而方便的方法,其计算式是:

回收率=(加标试样测定值一试样测定值)/加标量×100%所以,通常加入标准物质的量应与待测物质的浓度水平接近为宜。

因为加入标准物质量的大小对回收率有影响。

(二)精密度

精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小,较常用的是标准偏差。

在讨论精密度时,常要遇到如下一些术语:

1.平行性

平行性系指在同一实验室中,当分析人员、分析设备和分析时间都相同时,用同→分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。

2.重复性

重复性系指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三因素中至少有→项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定

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结果之间的符合理度。

3.再现性

再现性系指在不同实验室(分析人员、分析设备、甚至分析时间都不相同)，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。

通常室内精密度是指平行性和重复性的总和;而室间精密度(即再现性),通常用分析标准溶液的方法来确定。

(三)灵敏度

分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度,它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述,因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而变。标准曲线的直线部分以下式表示：

A=kc+a

式中:A一仪器的响应量;

c一待测物质的浓度;

a一校准曲线的截距;

k一方法的灵敏度,k值大,说明方法灵敏度高。

在原子吸收分光光度法中,国际理论与应用化学联合会(IUPAC)建议将以浓度表示的“1%吸收灵敏度”叫做特征浓度,而将以绝对量表示的“1%吸收灵敏度“称为特征量。特征浓度或特征量越小,方法的灵敏度越高。

(四)空白试验

空白试验又叫空白测定。是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。空白试验应与