实验室常用坩埚及其使用注意事项.docVIP

试验室常见坩埚及其使用注意事项

一、铂坩埚

铂又称白金,,价格比黄金贵,因其含有很多优良性质,故常常使用。

铂熔点高达1774

1、特征

能耐氢氟酸和熔融碱金属碳酸盐腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等关键性质,所以常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐熔融处理。

铂在高温下略有部分挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积铂在1200℃灼烧1h约损失1mg

2、铂器皿使用应遵守下列规则

（1）对铂领取、使用、消耗和回收都要制订严格制度。

（2）铂质地软,即使含有少许铑铱合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形铂坩埚或器皿可用其形状相吻合水模进行校正（但已变脆碳化铂部分要均匀用力矫正）

（3）铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必需放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢钳子只能在低温时方可使用。

（4）下列物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触

易被还原金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。

固体碱金属氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠能够在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。

卤素及可能产生卤素混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）混合物、三氯化铁能与铂发生作用。

碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因有必需通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光氧化焰,不能与带烟或发黄光还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。

成份和性质不明物质不能在铂器皿中加热或处理。

铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,因为结晶关系,外表可能变灰,必需立刻注意清洁,不然日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。

3、铂器皿清洗方法

若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。假如无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿细砂（经过100目筛即0.14mm筛孔）轻轻摩擦处理。

二、金坩埚

金价格较铂廉价,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸侵蚀,故常见来替换铂器皿。

但金熔点较低（1063℃）,故不能耐高温灼烧,通常须低于700℃

三、银坩埚

1、特征

银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾（钠）侵蚀,在熔融状态仅在靠近空气边缘处略有侵蚀。

银熔点为960℃,使用温度通常不超出750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出银坩埚不许立刻用冷水冷却,以防产生裂纹。

银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫物质,不许使用碱性硫化试剂。

熔融状态铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆。

银坩埚不用于熔融硼砂。

使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融。

3、浸提和洗涤

浸取熔融物时不可使用酸,尤其不能使用浓酸。

清洗银器皿时,可用微沸稀盐酸（1+5）,但不宜将器皿放在酸内长时间加热。

银坩埚质量经烧灼会改变,故不宜于沉淀称量。

四、镍坩埚

镍熔点为1450℃

镍含有良好抗碱性物质侵蚀性能,故在化验室中关键用于碱性熔剂熔融处理。

1、控温

氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度通常不超出700℃。

氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,不然侵蚀严重,使带入溶液镍盐含量增加,成为测定中杂质。

3、尤其注意

焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物溶剂不能用于镍坩埚。

若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠氧化环境下进行。

熔融状态铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。

银、汞、钒化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。

镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。

新镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,以除去油污并使其表