锂矿石中锂等9种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法测定.docxVIP

ICSXX.XX

CCSXXX

DB13

河北省地方标准

DB13/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT替代DB13/TXXXX-2016

锂矿石中锂等9中成分分析电感耦合等离子发射光谱法

Analysisof9componentsincludinglithiuminlithiumoreInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometrymethod

（征求意见稿）

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

河北省市场监督管理局???发布

DB13/TXXXX—XXXX

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目??次

TOC\h\z\t一级条标题,2,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,附录章标题,2,前言、引言标题,129510前??言 II

171121范围 1

109172规范性引用文件 1

126413术语和定义 1

239924原理 1

261805试剂 1

302976仪器及材料 2

45077分析步骤 2

172208正确度和精密度 3

128478.1正确度 3

284588.2精密度 3

6836附录A（规范性附录）电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件 7

12691附录B（资料性附录）从实验室间试验结果得到的统计数据 8

7598参考文献 12

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局归口。

本文件起草单位：河北省地球物理勘查院（河北省浅层地热能研究中心）、天津农学院。

本文件主要起草人：：*****。

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锂矿石中锂等9种成分分析电感耦合等离子体发射光谱法

范围

本方法适用于锂矿石中锂、铷、铯、钛、锰、铝、钙、钾、钠量测定。

方法检出限及测定范围见表1。

方法检出限及测定范围

元素

方法检出限μg/g

测定范围

元素

方法检出限μg/g

测定范围

Li

0.048

0.160ug/g～10%

Al

1.595

5.318ug/g～20%

Rb

1.432

4.773ug/g～10%

Ca

1.374

4.580ug/g～10%

Cs

0.067

0.223ug/g～10%

K

1.239

4.131ug/g～10%

Ti

1.808

6.028ug/g～10%

Na

0.532

1.772ug/g～10%

Mn

0.202

0.674ug/g～10%

规范性引用文件

GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成分分析。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，再用盐酸溶解后，直接用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂、铷、铯、钛、锰、铝、钙、钾、钠9种元素。

试剂

5.1盐酸：ρHCl=1.19g/mL，优级纯。

5.2硝酸：ρHNO3=1.42g/mL，优级纯。

5.3硫酸：ρH2SO4=1.84g/mL，优级纯。危险--稀释时操作不当易引起烧伤。

5.4高氯酸：ρHClO4=1.67g/mL，优级纯。危险--高氯酸是强氧化性物质。

5.5氢氟酸：ρHF=1.13g/mL，优级纯。危险--氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触。

5.6过氧化氢：ω=30%，优级纯。危险--过氧化氢有腐蚀性，防止皮肤接触。

5.7焦硫酸钾，优级纯。

5.8氟化钠，优级纯。

5.9碳酸钠，优级纯。

5.10硼酸，优级纯

5.11氢氧化钠溶液：ρNaOH=0.4g/L。

5.12盐酸(1+1)。

5.13盐酸(1+9)。

5.14硝酸(1+1)。

5.15硫酸(1+1)。

5.16酒石酸溶液：ρ=40g/L。

5.17单元素标准储备溶液：直接购买市售有证的单元素标准溶液。

仪器及材料

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。

6.3分析天平：感量0.1mg。

分析步骤

称