pzpvdf压电复合材料制备方法的比较.pdfVIP

pzpvdf压电复合材料制备方法的比较

1pzt微粉的制备工艺

pzt-聚合物材料是一种新的电压材料。将PZT陶瓷粉体与PVDF聚合物材料复合后,则可

制得具有一定电性能的0-3PZT/PVDF复合材料。其克服了两者的不足,具有强压电性、

低脆性、低密度和低介电系数,且易制得大面积薄片以及复杂形状制品，制造工艺简单,成

本低廉。由于电子信息技术和智能化复合材料的广泛应用，这一类功能压电材料的发展和

应用得以长足进步，也是众多科研机构和学者们竞相研究的对象之一。

目前,0-3PZT/PVDF复合材料的制备工艺大部分都采用传统的轧膜法等常规方法。而在

0-3PZT/PVDF压电复合材料中，由于压电陶瓷相主要是以颗粒状呈弥散分布，如何改善

PZT微粉在聚合物基体中的分散性已成为当务之急。人们从制备方法上进行了相应的探索。

冷压合成法、固化合成法、热压合成法以及溶液混合法等一系列新方法应运而生。另外,

由于无机压电陶瓷PZT己经确定，而且在制备0-3PZT/PVDF压电复合材料过程中并不改

变它的存在形式和固有性能,那么影响0-3PZT/PVDF压电复合材料的介电性能和压电性

能的主要因素是PYDF在压电复合材料中的晶态相存在形式。

基于以上两点考虑,本文作者利用固相法制备了掺杂有Nb205的PZT95/5压电陶瓷，由于5

价的锂离子取代了铅离子:并提供了空位，导致合成和烧结温度均明显降低。采用固化、冷

等静压、溶液混合法制备0-3PZT/PVDF压电复合材料,经过对这几种制备工艺的分析，

比较出PZT微粉在聚合物基体中分散性能的优劣;分析出这几种制备方法中PVDF的晶态相

存在形式。

2实验

2.1pzt95/5陶瓷微粉的制备

PZT陶瓷粉体的制备:原料均为分析纯氧化物微粉一一Pb304、Ti02、Zr02、Nb205为掺杂

剂，按照一定比例配制而成Z（r/Ti比为95:5）o以上所用原料均由中国工程物理研院提

供。首先利用固相反应法于800〜850℃预烧合成PZT粉体,在1000〜1300℃烧结后进行研

磨、过筛,于行星磨中球磨数小时,获得备用的PZT95/5陶瓷微粉。

PVDF聚合物粉体的制备:采用日本吴羽公司生产的PVDF聚（偏氟乙烯）T#850颗粒,经过FY-

320万能粉碎机粉碎后获得PVDF微粉以备用“

2.20机械混合粉的制备

将PZT95/5陶瓷微粉和PVDF聚合物微粉按照质量比为4：1的比例称量,放入行星磨口机

械混合。混合后的粉体利用液压机预压,制成直径为20mm,厚度为3nim的片状物备用。

2.2.1固结法制备

将预压好的片状物样品,进行冷等静压成型。随后将样品放入预先设定好温度的烘箱口，保

温数小时即可.

2.2.2等冷静压法的制备

将预压好的片状物样品，进行冷等静压成型，取出即可。

2.2.3超声分散、干燥

将质量比为4：1的PZT陶瓷微粉和PVDF聚合物微粉混合于乙醇溶液中，将其悬浊液进行

超声分散40min,取出干燥。将混合物粉末预压成片后样（品直径为20mm,厚度为3mm）,在冷

等静压机下加压成型,取出即可。

3结果与分析

3.1pzt95/5在预烧温度和时间上的稳定性

TG/DTA和TG/DSC的检测分别应用METTLERTOLEDO公司生产的851e型综合热分析仪和德

国莱驰公司生产的STA449C型综合热分析仪。图1为PZT95/5氧化物配合料微粉的TG/DTA

曲线,测试温度为室温到1000C升温速度为20℃/mino图中DTA曲线表明PZT95/5在

500〜900C升温过程中存在着两个明显的吸热峰,这说明PZT粉料在此温度段有两个吸热

反应:一个在584℃,对应的TG曲线表明此时有明显的质量损失。这可能是Pb3O4的分解为

PbO造成的；另一个明显的吸热峰在833℃时出现，但并无质量损失,这时应该是合成PZT的

温度。由此可以设定理论意义上的PZT95/5的预烧温度制度。进行了多组实验后发现，在

800c左右即可合成得到FZT95/5粉体,这主要是有Nb205的存在，在合成过程中，5价的银

离子取代了铅离子，并提供了空位，导致合成和烧结温度均明显降低o

图2为PVDF