粮食理化检验粗脂肪含量的测定65课件.pptxVIP

农产品食品检验员主讲教师：徐英菊粮食理化检验——粗脂肪含量的测定

2第五节粗脂肪含量的测定

粗脂肪的组成12粗脂肪测定的原理3主要内容4索氏抽提法酸水解法

4学习目标了解粗脂肪的组成；了解目前测定粗脂肪含量的方法；掌握粗脂肪含量测定方法的原理；掌握粗脂肪含量测定的操作步骤、操作方法等。

5一、粗脂肪的组成粗脂肪主要由甘三酯构成，其他还包括甘二酯、甘一酯、游离脂肪酸、磷脂、固醇、维生素以及色素等成分。根据提取粗脂肪所使用的溶剂不同，其粗脂肪成分各不相同。

6一、粗脂肪的组成检验食品、粮食、油料中粗脂肪含量的方法主要有：索氏抽提法、直滴式抽提法、酸水解法和氯仿-甲醇法、核磁共振含油量快速测定仪、乳脂测定法等。最常用的方法是采用索氏抽提的测定方法。

7一、粗脂肪的组成由于应用乙醚作为提取剂，除将粮食籽粒中脂肪提取出来外，抽提物中尚含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、蜡质以及色素等脂溶性物质，故称为粗脂肪测定。检验粮食、油料的粗脂肪含量可为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及对其进行合理利用等提供依据。

8一、粗脂肪的组成检验加工食品的粗脂肪含量可以有效地依照食品相关标准进行生产，满足不同层次人群所需的食品种类，广泛地指导人们对营养与热量的需求等。

9一、粗脂肪的组成用于检验粗脂肪含量的标准有GB5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。

10（一）原理根据脂肪能溶于乙醚有机溶剂的特性将试样置于连续抽提器-索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样(反复经过抽提、蒸发、回流、抽提这一循环过程)，被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中脂肪全部收集到烧瓶中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。二、索氏抽提法

11(二)试剂无水乙醚(C4H10O)。石油醚(CnH2n+2):石油醚沸程为30℃~60℃。除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。(三)材料1.石英砂2.脱脂棉二、索氏抽提法

12(四)仪器和设备1、索氏抽提器。2、恒温水浴锅。3、分析天平:感量0.001g和0.0001g。4、电热鼓风干燥箱。5、干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。6、滤纸筒。7、蒸发皿。二、索氏抽提法

13(五)分析步骤1、试样处理（1）固体试样:称取充分混匀后的试样2g~5g,准确至0.001g,全部移入滤纸筒内。（2）液体或半固体试样:称取混匀后的试样5g~10g,准确至0.001g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃±5℃干燥30min后,取出,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。二、索氏抽提法

14(五)分析步骤2、抽提将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。二、索氏抽提法

15(五)分析步骤2、抽提提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。二、索氏抽提法

16(五)分析步骤3、称量取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。二、索氏抽提法

17(五)分析步骤4、分析结果的表述试样中脂肪的含量按式二、索氏抽提法式中:X—试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);m1—恒重后接收瓶和脂肪的含量,单位为克(g);m0—接收瓶的质量,单位为克(g);m2—试样的质量,单位为克(g);100—换算系数。计算结果表示到小数点后一位。

18(五)分析步骤4、分析结果的表述二、索氏抽提法精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

19(一)原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。三、酸水解法

20(二)试剂和材料1、试剂盐酸(HCl)。乙醇(C2H5OH)。无水乙醚(C4H10O)。碘(I2)。碘