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用X射线衍射仪测量分析粉末与薄膜样品的结构

实验目的：

1.了解X射线衍射仪的原理和仪器特征，熟悉X射线衍射仪的常规测量方法，

2.熟悉物相分析方法，

3.熟悉薄膜样品的测量方法。

仪器原理与材料：

X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构、织构及应力，精

确的进行物相分析、定性分析与定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、

、教学及材料生产等领域。

1.仪器原理

本实验利用荷兰帕纳科公司(PANalyticalB.V.)生产的X射线衍射仪，型号为

XPertPRO。荷兰帕纳科公司(PANalyticalB.V.)前身是飞利浦公司分析仪器部（成

立于1948年）。于根据英国思百吉（Spectrisplc）和荷兰飞

利浦电子之间的飞利浦分析仪器业务转让协议而成为英国思百吉旗下的专

业分析仪器公司。公司总部位于荷兰的Almelo，并分别在、、和荷兰

建立了设备齐全的应用。帕纳科的研究工作是以荷兰的Almelo和英国的

Brighton的Sus大学为基础展开的。零配件供应及技术支持位于荷兰的两个

城市：阿尔默洛Almelo（生产和研发X射线装置）和埃因霍温Eindhoven（生产和

研发X射线光管）。

仪器构造：

X射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,如图所示

为XPertPRO衍射仪的实体图,主要部件包括5部分。

（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材

质可改变X射线的波长,调节阳极电压制X射线源的强度。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或

薄膜。

（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录

系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有衍射图

处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。

（5）循环水冷却控温系统保证X射线源长时间正常工作。

X’PertPROX射线衍射仪是采用全新概念的预校准光路（PreFIX）全模块化

的X射线衍射仪，它可实现衍射系统的灵活、快速和多种功能应用。不同光路系统及

各种样品台等附件均可以在几分钟内实现高精度的更换。测角仪由于采用DOPS直接

光学编，直流马达驱动，完全消除机械误差，精度与稳定性大大提高。配备多种

新型光路及样品台模块：入射光有可编程发散狭缝、Mirror镜(平行光)、Lens镜（多

毛细管透镜）、Monocapillary(单毛细管透镜）、Hybird(平行光单色器）提

高光源的利用效率；衍射光路有可编程防反射狭缝、可编程接收狭缝、

X’celerator探测器（新型高效能探测器〕、固体探测器、位敏探测器可选；样品

台有微区、非环境、毛细管旋转等样品台。通过配置不同的光学模块和样品台，可满

足由普通相分析到薄膜测定，高分辨分析，微区测定，残余应力，织构，非环境下动

态研究，微量相测定等不同领域要求。

主要技术参数：

（1）额定功率：3kW

（2）X射线管电压：10～60kV

（3）X射线管电流：5～60mA

（4）测角仪精度：0.0001度

（5）测角仪重现性：0.0001度

X射线衍射定量相分析软件