银量法滴定液的配制标定和银量法的应用16课件.pptx

银量法滴定液的配制、标定和银量法的应用项目5沉淀滴定法

●银量法所用的滴定液：AgNO3溶液NH4SCN（或KSCN）溶液项目5沉淀滴定法

一、AgNO3滴定液的配制与标定●配制方法直接配制法间接配制法1.直接配制法精密称取一定质量的AgNO3基准物质（经过110℃干燥至恒重），用纯化水配制成一定体积的溶液，计算其准确浓度。2.间接配制法称取一定质量的分析纯AgNO3，先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质NaCl（经过110℃干燥至恒重）标定。基准物质NaCl基准AgNO3项目5沉淀滴定法

AgNO3滴定液应储存于棕色试剂瓶中，贴上标签备用。二、NH4SCN滴定液的配制与标定●配制方法间接配制法●标定方法基准物质法比较法基准物质AgNO3AgNO3滴定液项目5沉淀滴定法

三、银量法的应用（一）无机卤素化合物和有机氢卤酸盐的测定●可溶性的无机卤化物如：NaCl、CaCl2、NH4Cl、KBr、NH4Br、KI、NaI等。●某些有机碱的氢卤酸盐如：盐酸麻黄碱。项目5沉淀滴定法

（二）有机卤化物的测定●有机卤化物中的卤素原子与碳原子结合的较牢固，必须经过适当的处理，使有机卤化物中的卤素以卤离子的形式进入溶液后，再用银量法测定。氢氧化钠水解法氧瓶燃烧法RCH2―X+NaOHRCH2―OH+NaX1.氢氧化钠水解法项目5沉淀滴定法

1.氢氧化钠水解法溴米索伐的测定：精密称取本品0.3g，置于250ml的锥形瓶中，加1mol/L的NaOH溶液40ml，沸石2~3粒，用小火慢慢加热至沸腾维持20min。冷却至室温，加入6mol/LHNO310ml，AgNO3滴定液(0.1mol/L)25ml，振摇使Br-反应完全，加入铁铵矾指示剂2ml，用NH4SCN滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液为淡棕红色即为终点。NaOH+Br?项目5沉淀滴定法

2.氧瓶燃烧法●将样品用无灰滤纸包好，放入燃烧瓶中，夹在燃烧瓶的铂金丝下部，瓶内加入适当的吸收液（如NaOH、H2O2或两者的混合液），然后充入氧气，点燃，待燃烧完全后，充分振摇至燃烧瓶内白色烟雾完全被吸收为止。然后用银量法测定其含量。本法是分解有机化合物比较通用的方法。燃烧瓶项目5沉淀滴定法

二氯酚的测定：精密称取本品20mg，用氧瓶燃烧法破坏，用10ml0.1mol/L的NaOH溶液与H2O2组成的混合液吸收，待反应完全后，微微煮沸10分钟，除去多余的H2O2，冷却至室温，加稀HNO35ml，AgNO3滴定液(0.2mol/L)25.00ml，振摇使Cl-沉淀完全后过滤，用纯化水洗涤沉淀，合并滤液，以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定液(0.02mol/L)滴定滤液。每1分子二氯酚经氧瓶燃烧法破坏后能产生2个Cl-。2.氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法2Cl?项目5沉淀滴定法

（三）形成难溶性银盐的有机化合物的测定巴比妥类药物为巴比妥酸（丙二酰脲）的衍生物，由于本类药物都具有1，3-二酰亚胺基团（-CO-NH-CO-），能使其分子互相变异形成烯醇式结构，在水溶液中发生二级电离呈弱酸性，所以其能与碳酸钠或氢氧化钠反应形成水溶性钠盐，其钠盐与AgNO3反应，首先生成可溶性的一银盐，当AgNO3溶液稍过量时，便可生成难溶性的二银盐白色沉淀，以此指示滴定终点的到达。●如巴比妥类药物的含量项目5沉淀滴定法

（三）形成难溶性银盐的有机化合物的测定例如：巴比妥的测定终点前：终点时：为了减小目测带来的误差和温度变化的影响，经试验采用甲醇和3%的无水碳酸钠作为滴定溶剂，采用银-玻璃电极系统，以电位法指示终点，可提高测定结果的准确度。项目5沉淀滴定法

一、银量法是以生成难溶性银盐为基础的沉淀滴定法，用于测定Cl-、Br－、I-、SCN-、Ag+。二、银量法根据指示剂不同分为铬酸钾指示剂法；吸附指示剂法；铁铵矾指示剂法。三、银量法使用滴定液：AgNO3、NH4SCN(或KSCN)。配制方法：间接配制法。四、标定AgNO3滴定液的基准物质：NaCl。方法：吸附指示剂法NH4SCN滴定液和AgNO3滴定液比较标定。小结项目5沉淀滴定法

THANKS谢谢观看