水样保存和预处理.pptVIP

微波消解技术大大提高了反应速率；缩短样品制备的时间；可控制反应条件，制样精度更高；减少对环境的污染；改善实验人员的工作环境。优点第31页，共51页，星期日，2025年，2月5日消解装置第32页，共51页，星期日，2025年，2月5日样品分离与富集（无机物和有机物）富集富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。分离分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。第33页，共51页，星期日，2025年，2月5日样品分离与富集为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个概念：回收因数（RT）指样品中目标组分在分离、富集过程中回收的完全程度。即：痕量回收：RT100%;浓度越低则损失对分析结果的影响越大。无机痕量分析:90%。第34页，共51页，星期日，2025年，2月5日富集倍数（F）或与浓缩系数定义为欲分离或富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：式中，和分别为富集前、后基体的量；为基体的回收率。第35页，共51页，星期日，2025年，2月5日(一)气提、顶空和蒸馏法1.气提法该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。图2.10测定硫化物的吹气分离装置示意图第36页，共51页，星期日，2025年，2月5日第1页，共51页，星期日，2025年，2月5日水样的运输和保存

水样的运输

（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过程中不应破损或丢失。

（2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑料减震或碰撞。

第2页，共51页，星期日，2025年，2月5日（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的要求。

（4）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则采取保温措施以免破裂。

水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。

第3页，共51页，星期日，2025年，2月5日水样的保存

水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。

不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为：

清洁水样 72小时

轻污染水样 48小时

重污染水样 12小时

第4页，共51页，星期日，2025年，2月5日水样主要的保护性措施有：

(1)选择合适的保存容器

不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。

第5页，共51页，星期日，2025年，2月5日保存药剂的具体作用：

生物抑制剂在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止生物作用。

调节pH值加入酸或碱调节水样的pH值，可以使一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态。

氧化或还原剂在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。

第6页，共51页，星期日，2025年，2月5日(2)冷藏或冷冻能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。如将水样保存在-18~-22?C的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。(3)加入保存药剂在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。第7页，共51页，星期日，2025年，2月5日（1）加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。(2)调节pH值测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。(3)加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。第8页，