任务三工业碳酸钠的铁含量的测定情境五工业碳酸钠的质量分析5.pptxVIP

RENWUSANGONGYETANSUANNADETIEHANLIANGDECEDING任务三工业碳酸钠的铁含量的测定情境五工业碳酸钠的质量分析

用分光光度法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行分光光度法测定。用于铁的显色剂很多，其中邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的显色剂。邻二氮菲又称邻菲罗啉，它是测定Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成的橙色配合物：实验用途

该配合物的摩尔吸收系数为1.1×104L/(mol/cm)，pH在2~9之间，颜色深度与酸度无关。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻菲罗啉生成淡蓝色配合物，在进行分光光度测定之前，需要盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。此方法的选择性很好，应用很广。

仪器：1.紫外可见分光光度计；2.容量瓶（100mL，50mL）；3.移液管

1.（1+1）的H2SO4溶液：在烧杯中放入50mL纯水，在搅拌下缓缓加入50mL浓硫酸，放冷至室温备用。2.盐酸羟胺溶液：10%（两周内有效）。3.邻二氮菲溶液：0.15%，先用少量乙醇充分溶解完全，再用水稀释至所需浓度（避光保存，两周内有效）；4.醋酸—醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取136克优级纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后稀释至500mL。5.盐酸：1+1，1+36.氨水：2+3，1+9；试剂：

（一）配制100.0μg/mL铁标准贮备溶液：准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入50mL水，10mL（1+1）的H2SO4溶液，使溶解，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此时铁的浓度为100.0μg/mL。（二）配制25.00μg/mL铁标准溶液：从上述标准溶液中吸取25.00mL置于100mL容量瓶中，定容摇匀即可。实验步骤：

（三）绘制标准曲线分别准确移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL浓度为0.00ug/mL的铁标准溶液放入6个不同的50mL容量瓶中，往每个容量瓶中加入25ml水，2.50mL盐酸羟胺溶液，5.00mL邻二氮菲溶液和5.00mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。显色后以试剂空白为参比，选用1cm吸收池在510nm波长下测定溶液的吸光度。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；计算回归方程和相关系数：

2.溶解：将烧杯中试样加少量水润湿，滴加（1+1）盐酸溶液35ml，溶解后煮沸3~5min，冷却，必要时过滤。转移至250ml容量瓶中，加水定容，摇匀。3.调pH值：用移液管移取50ml试液，置于100烧杯中；另取7ml的（1+1）盐酸溶液于另一烧杯中，用（2+3）氨水中和后，与试液一并用（1+9）氨水和盐酸（1+3）调节pH=2左右，分别移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（四）样品测定1.称样：准确称取10克工业碳酸钠样品（精确至0.01g）置于烧备中。

4.显色：分别移取试液和空白试液适量体积放入两个于50mL容量瓶中，分别加入25ml水，2.50mL盐酸羟胺溶液，5.00mL邻二氮菲溶液和5.00mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.测定：显色后以试剂空白为参比，选用1cm吸收池在510nm波长下测定试液和空白溶液的吸光度。用试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上求出相对应的浓度。

分析结果的表述

工业碳酸钠中铁的含量

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