任务三检验硝酸产品主含量常州工程定量化学分析技术精品组55.pptVIP

1、酚酞试剂(5g/L)如何配制？2、NaOH（0.1mol/L）标准滴定溶液如何配制？3、为什么配制一般溶液时用台秤称量？不用分析天平称量？4、为什么配制NaOH标准滴定溶液要用间接法，可不可以用直接法？5、本次标定中用到的基准物质是什么？基准物质如何处理，基准物质必要具备的条件是什么？还有其它可用于标定氢氧化钠标准溶液的基准物质吗？步骤3:检查与评价6、空白实验如何做？为什要做空白实验？7、基准物质称样量如何计算？8、怎样配制与标定1mol/LNaOH标准滴定溶液？9、如何设计标定NaOH标准溶液原始数据记录表格？步骤3:检查与评价基准物质必须具备条件（1）物质的组成应与化学式完全相符。（2）试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9％以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。（3）试剂在一般情况下应该很稳定。（4）试剂最好有比较大的摩尔质量。（5）试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。步骤3:检查与评价NaOH标液的配制配制方法：①配成50%的NaOH溶液，吸取上层清液，稀释配制可得无CO32-碱溶液。②若CO32-存在对测定无影响，可用稍多称些用水迅速洗涤表面CO32-除去。浓度标定：①KHP：无结晶水、为吸湿M（KHP）大，使用前于100～125℃干燥。②H2C2O4.2H2O：稳定，相对湿度在5～95%时不风化，但草酸溶液稳定性较差，空气会使H2C2O4渐渐氧化，光成及Mn2+等某些催化剂能促进这个氧化还原反应，H2C2O4也会自动分解，因而长期保存，其浓度会降低。NaOH吸湿性强，又易吸收CO2生成Na2CO3，且含量少，硅酸盐，氯化物和硅酸盐，不可直接配制，宜用间接法。步骤3:检查与评价记录项目第一份第二份第三份第四份称量瓶倾倒前称量瓶+样品质量KHP(g)倾倒后称量瓶+样品质量KHP(g)称量瓶中敲出的样品质量KHP(g)滴定管滴定前滴定管内的NaOH溶液体积滴定后滴定管内的NaOH溶液体积实际滴定NaOH溶液体积CNaOH(mol.L-1)平均CNaOH(mol.L-1)步骤3:检查与评价步骤3:检查与评价1:检测员按照拟定的工作方案实施预实验观察滴定终点，滴定剂消耗的体积。2:实际检测被检样含量按照预实验修改后的工作计划实施检测。醋酸测定方法：准确称取硝酸试样1克，于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标液滴定至终点（粉红色半分钟不退色）。1、预试验的意义，如何进行预试验？2、预试验主要观察的要点有哪些？3、本次测定中取样量如何计算？步骤3:检查与评价预实验的观察要点：终点颜色的变化，正确把握终点颜色；滴定体积是否在30mL左右；试剂配制量是否合适，有无异常现象。测定中取样量：根据每一小组方案不同计算方法不同，基本计算公式：m=c（NaOH）V（NaOH）M（HNO3）步骤3:检查与评价记录项目第一份第二份第三份第四份倾倒前称量瓶+样品质量(g)倾倒后称量瓶+样品质量(g)称量瓶中敲出的样品质量(g)滴定前NaOH溶液读数滴定后NaOH溶液的读数实际滴定NaOH溶液体积wHNO3(%)wHNO3(%)步骤3:检查与评价1:根据原始数据进行数据处理，计算结果应用结果表达方式和计算公式计算结果2:用相对平均偏差评价检测结果，上交结果计算氢氧化钠浓度测定的相对极差，硝酸含量测定的相对平均偏差，评价分析结果。按照定量化学分析测定一般要求，常量分析平行测定的相对平均偏差在0.2％以内是符合要求的，各检测员根据这个原则检查自己的测定结果。步骤3:检查与评价1、测定过程中如何正确记录数据？2、测定结束后如何进行数据处理？如何运用有效数字的修约规则和运算规则？3、如何来表达本项目的测定结果？在定量化学分析分析结果的方式有几种？4、如何来表征和计算误差？如何计算本次标定氢氧化钠浓度的误差和醋酸含量测定的误差？步骤3:检查与评价常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组《无机化工产品品质检验》《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组《无机化工产品品质检验》《无机化工产品品质检验》