知识点碘量法测铜精矿中铜的含量情境五铜矿石分析任务二铜精矿.ppt

知识点：碘量法测铜精矿中铜的含量情境五：铜矿石分析任务二：铜精矿中铜的测定一、碘量法测定铜的原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：2Cu2++4I-→2CuI+I2或2Cu2++5I-→2CuI+I3-I2+2S2O32-→2I-+S4O62-二、仪器和试剂准备1.碘化钾：AR级2.铜片?（≧99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ=1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.氟化氢铵饱和溶液：（贮存在乙烯瓶中）4.乙酸铵溶液?300g/L：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。?5.硫氰酸钾（100g/L）：称取10g硫氰酸钾溶于400mL烧杯中，加100mL水溶解。6.淀粉溶液?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL,加热煮沸，冷却备用。7.乙酸铵溶液?300g/L：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。?8.硫代硫酸钠（约0.04mol/L）（1）制备：称取100g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静止两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。三、分析步骤3.1精确称取0.2000g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3～5min。3.2将锥形瓶取下稍冷，加入5mL硝酸，盖上表皿，混匀，低温加热待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。3.3用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温。3.4滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量3～5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。3.4加入2～3g碘化钾摇动溶解。3.5立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色。3.5.1加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。3.5.2随同试样做空白试验。3.6硫代硫酸钠标准溶液标定3.6.1称取0.080g(精确至0.0001g)处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(1+1)，于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。3.6.2加入5mL硫酸(1+1)，继续加热蒸至近干。3.6.3取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。3.6.4加1mL冰醋(1+3)酸，加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加入3.6.5加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。3.6.6随同标定做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度：T=式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；??m——称取纯铜的质量，g；V——滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0——滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。四、测定结果计算按下式计算铜质量的百分含量：式中：w(Cu)——铜的质量分数，%；T——硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度,g/mL；V——滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体