JJF(陕) 129-2025 电喷雾检测器液相色谱仪校准规范.docxVIP

陕西省地方计量技术规范

JJF(陕)129-2025

电喷雾检测器液相色谱仪校准规范

CalibrationSpecificationforElectrosprayDetectorofLiquidChromatograph

2025—05—14发布2025-11-14实施

陕西省市场监督管理局发布

JJF(陕)129-2025

电喷雾检测器液相色谱仪

电喷雾检测器液相色谱仪

校准规范

CalibrationSpecificationfor

ElectrosprayDetectorofLiquid

Chromatograph

JJF

JJF(陕)129-2025

归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西省计量科学研究院

本规范由陕西省市场监督管理局负责解释

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本规范主要起草人：

郭毅(陕西省计量科学研究院)贺宁(陕西省计量科学研究院)

毕磊(陕西省计量科学研究院)参加起草人：

宋冬(陕西省计量科学研究院)常梅(陕西省计量科学研究院)

刘赟(陕西省计量科学研究院)西亮(陕西省计量科学研究院)

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目录

引言 (Ⅱ)

1范围 (1)

2引用文件 (1)

3概述 (1)

4计量特性 (2)

5校准条件 (3)

5.1环境条件 (3)

5.2测量标准及配套设备 (3)

6校准项目和校准方法 (3)

6.1泵流量设定值误差和流量稳定性的校准 (3)

6.2柱温箱温度设定值和温度稳定性的校准 (4)

6.3电喷雾检测器的校准 (4)

7校准结果的表达 (5)

8复校时间间隔 (6)

附录A电喷雾检测器液相色谱仪校准原始记录(供参考) (7)

附录B校准证书内容及内页格式 (9)

附录C电喷雾检测器液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定示例 (11)

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引言

本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范文件进行制定。

本规范校准方法及计量特性等主要参考了JJG705-2014《液相色谱仪》、GB/T26792—2019《高效液相色谱仪》等相关技术文件。

本规范为首次发布。

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电喷雾检测器液相色谱仪校准规范

1范围

本规范适用于配有电喷雾检测器的液相色谱仪(以下简称仪器)的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG705—2014液相色谱仪

GB/T26792—2019高效液相色谱仪

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器，图1是组成方框图。

电喷雾检测器(CAD)是一种新型的液相色谱仪检测器。液相洗脱液通过雾化器与氮气混合喷出，形成气溶胶。大液滴通过废液管排出，而小液滴则在氮气的推动下进入漂移管，并通过干燥管将流动相蒸发，形成溶质颗粒(分析物)。这些溶质颗粒带正电荷后通过离子阱去除背景电流干扰，最终被收集器捕捉并记录电信号。该检测方法不依赖于分析物的结构也不需要将分析物电离，只要该物质属于半挥发或非挥发化合物就可以被检出，重现性良好。

分离系统

分离系统

数据处理系统

检测系统

废液收集

输液系统

流动相

流动相

统系

样进

图1液相色谱仪组成方框图

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5校准条件

4计量特性

4.1输液系统

泵流量设定值误差Ss和流量稳定性SR应符合表1的要求。

表1泵流量设定值误差和流量稳定性要求

泵流量设定值/(mL/min)

0.2~0.5

0.6~1.0

大于1.0

测量次数

3

3

3

流动相收集时间/min

20~10

10~5

5

泵流量设定值最大允许误差Ss

±5%

±3%

±2%

泵流量稳定性SR

3%

2%

2