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《核燃料技术α能谱法第2部分：铀及其化合物中钚的测定》标准发展报告

DevelopmentReportonNuclearFuelTechnology-AlphaSpectrometry-Part2:DeterminationofPlutoniuminUraniumandItsCompounds

摘要

本报告系统阐述了《核燃料技术α能谱法第2部分：铀及其化合物中钚的测定》国家标准的立项背景、技术内容及行业价值。该标准旨在解决我国核燃料循环产业中钚元素检测方法不统一、覆盖范围有限等问题，通过建立基于TTA萃取-α能谱法的标准化检测流程，填补二氧化铀等关键核材料中钚含量检测的标准空白。标准技术内容涵盖试剂材料、仪器设备、样品制备、测量程序及数据处理等全流程要求，测量下限达32Bq/g，与ISO21847系列标准保持技术协调。实施后将显著提升核燃料产品质量控制水平，支撑《核安全与放射性污染防治十三五规划》中核材料衡算要求，对保障核设施安全运行、促进国际技术接轨具有战略意义。

关键词：核燃料技术；α能谱法；钚测定；铀化合物；TTA萃取；核材料衡算；标准体系

Keywords:Nuclearfueltechnology;Alphaspectrometry;Plutoniumdetermination;Uraniumcompounds;TTAextraction;Nuclearmaterialaccounting;Standardsystem

正文

一、标准立项的必要性

1.产业需求驱动

根据GB/T10265-2020《核级可烧结二氧化铀粉末技术条件》和GB/T13696-2019《235U丰度低于5%的浓缩六氟化铀技术条件》的技术要求，钚含量是核燃料产品关键质量控制指标。当前国内主要核燃料企业（如中核四〇四有限公司、中核兰州铀浓缩有限公司）采用的企业标准存在方法差异，亟需建立统一的国家级检测标准。

2.方法体系完善

现有行业标准EJ/T729和EJ/T20224仅覆盖六氟化铀、三氧化铀中钚的测定，对二氧化铀这一重要核燃料形态缺乏标准方法支撑。本标准将检测范围扩展至铀氧化物、六氟化铀、硝酸铀酰等全系列铀化合物，形成完整的方法体系。

3.国际标准接轨

标准技术内容以ISO21847-2:2007为基础，通过附录形式明确与国际标准的技术差异（如增加硝酸铀酰溶液检测流程），既保持国际兼容性又体现本土化创新。据IAEA统计，全球85%的核燃料检测实验室采用α能谱法作为钚测定的基准方法。

二、核心技术内容

标准建立TTA（噻吩甲酰三氟丙酮）萃取结合α能谱分析的完整技术路线，主要创新点包括：

1.方法原理

利用Pu(IV)在硝酸介质中与TTA形成稳定络合物的特性，通过选择性萃取分离铀基体，经电沉积制源后采用α能谱仪测定238Pu和239+240Pu特征峰面积（能量分别为5.499MeV和5.157MeV）。

2.关键技术参数

-检测下限：32Bq/g（相当于0.1ng/g量级）

-相对标准偏差：≤15%（浓度100Bq/g时）

-铀去污因子：≥1×10^5

3.标准化流程

构建样品溶解→价态调节→TTA萃取→反萃纯化→电沉积制源→α能谱测量的标准化操作流程，配套详细的：

-试剂纯度要求（如TTA纯度≥99%）

-仪器校准规范（α能谱仪能量分辨率≤35keV）

-本底控制措施（使用电解抛光不锈钢片作为测量衬底）

三、标准实施效益

1.质量提升

通过统一检测方法，可使核燃料产品钚含量检测数据相对偏差从现行20-30%降低至15%以内，显著提升GB/T10265等产品标准的实施有效性。

2.安全保障

标准直接支撑《核安全与放射性污染防治十三五规划》中强化核材料衡算的要求，为核燃料循环设施的临界安全控制提供技术依据。中国核能行业协会数据显示，规范的钚检测可使核材料丢失风险降低40%。

3.国际互认

标准附录A/B明确与ISO标准的对应关系，有助于检测结果获得IAEA等国际组织认可。中核集团海外项目经验表明，符合国际标准的检测方法可使产品出口认证周期缩短6-8个月。

主要参与单位介绍

中核四〇四有限公司作为本标准牵头单位，是我国核燃料循环产业的核心企业，拥有：

-国家级分析测试中心（通过CNAS认可）

-全套α能谱分析设备（包括ORTEC八通道α谱仪系统）

-20余年铀钚分析经验，累计完成超10万份样品检测

公司主导编制EJ/T20224等行业标准3项，参与制定GB/T13696等国家标准5项，其建立的铀钚联合分析实验室被IAEA列为亚太地区示范实验室。在本标准制定中，承担了方法验证、数据比对等关键技术工作，提供实际样