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《精细化学品性能测试》课程

职业教育精细化工技术专业教学资源库（2019-51）流动相对色谱柱的影响主要内容☆第一部分流动相与色谱仪日常维护☆第二部分高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个重要因素。在实际操作过程中，流动相的选择和优化及使用细节是确定色谱分析的主要工作。6、流动相中含盐可能会对色谱柱产生影响；若需要使用含盐流动性相，使用前必须过滤，并使用该含盐流动相前，色谱柱需先用低比例有机相（有机相含量应不低于10%）的溶液冲洗，避免缓冲盐固体析出。流动相若为蒸馏水或含盐缓冲液，建议现配现用，以免流动相中滋生微生物而造成色谱柱填料被污染。7、采用梯度洗脱时应注意：注意梯度洗脱过程中流动相的互溶性，避免由于流动相不互溶而导致缓冲盐析出。反相系统更换或正相系统更换反相系统时，用异丙醇置换系统内的贮存流动相后再接色柱。8、两种不互溶的流动相间的更换操作时应注意：更换流动相时应在接入后一种流动相前用异丙醇溶液清洗过渡。8、如：先用甲醇水作流动相，后用正己烷作流动相，一定要在接入正己烷前用异丙醇冲洗甲醇水，然后用正己烷冲洗异丙醇。反之也是一样操作。在更换流动相时还要考虑是否更换色谱柱。9、较长时间不用液相色谱仪时应注意：仪器在短期（2-3天）不用时。流路中可以用甲醇或水。仪器在长时间内不使用时，流路中应用甲醇。10、对于UV等检测器进行高灵敏度检测时，要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂。如甲醇、乙腈等。11、当流动相溶剂为乙腈时，流动相流速为1ml/min时泵的正常压力是5-7Mpa之间。如果压力逐渐降低，基线也出现异常。这是由于乙腈粘性大，导致泵流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。12、当流动相含有浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氯呋喃、二甲化砜等溶剂，会对流路中的PEEK树脂管路强度变差、PEEK树脂容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂，如KCl、NaCl、NH4Cl等。对流路中不锈钢材质有腐蚀作用。以上溶剂须尽量避免使用，若使用了则分析完后应即刻用蒸馏水把全流路洗干净。13、当使用梯度洗脱方式时，短时间使用在0.5%以下的低浓度丙酮水溶液是可行的。14、需要注意：稀硝酸与甲醇不能混合，否则会可能引起爆炸。ThankYou!**********************