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模块一：工艺优化;撰写正溴丁烷结构确证报告;1、实验部分
1.1试剂与仪器
(1)试剂:水杨酸(CP)、乙酸酐(AR)、草酸(AR)。
(2)仪器:DF-II集热式磁力加热搅拌器(江苏省金坛市医疗仪器厂);XRC-1显微熔点测定仪(四川大学科仪厂)。
1.2实验方法
反应瓶中加入水杨酸、乙酸酐和一定量的草酸,将其置于一定温度的水中,开启磁力加热搅拌器进行水浴反应，同时计时并观察反应瓶内的反应现象。反应一定时间后，将其取出，先用冰水洗涤反应瓶内壁，待结晶形成后,加入50mL水,并置于冰水浴中冷却，以使结晶完全，抽滤、干燥得白色针状阿司匹林。必要时可进行重结晶。
2结果与讨论;;3、结论
研究结果表明，以草酸为催化剂合成阿司匹林,具有不腐蚀设备、不氧化反应物、催化剂用量少、产品易提纯等特点。合成的最佳反应条件为酸酐物质的量比为1:3,草酸用量为0.5g,反应时间为50min,反应温度为80C,催化后阿司匹林收率达91.5%,产品质量好。
参考文献:
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