工业分析概述工业分析的任务和作用常见试样的采集和处理试样的.ppt

*5.1.3分离条件的选择固定相选择展开剂选择比移值显色*5.1.4分离操作制板均匀点样集中展开(多种方式)预饱和显色*5.1.5应用试样：1-氨基蒽醌混合物层析板：中性氧化铝吸附剂展开剂：丙酮、四氯化碳、乙醇（1:3:0.04）橙色斑：1-氨基蒽醌橙红色：1，5-二氨基蒽醌桃红色：1，8-二氨基蒽醌黄色：2-氨基蒽醌红色：1，6一二氨基蒽醌和黄橙色：1，7一二氨基蒽醌褐色：原点*5.2纸色谱分离5.2.1基本原理及特点原理：固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。特点：快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。试样预处理简单，对试样限制少。载样量比较大，适用于制备。仪器简单，操作方便。分离能力较强。灵敏度较高。*5.2.2纸色谱法的实验条件1)色谱纸的处理与选择对Rf值相差很小的化合物，宜采用慢速滤纸对Rf值相差较大的化合物，则可用快速滤纸2)固定相水或甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇或缓冲溶液。（酸、碱）*3)展开剂的选择增加展开剂中极性溶剂的比例量，可以增大Rf值；增加展开剂中非极性溶剂的比例量，可以减少Rf值。常用的展开剂：水饱和的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇、酚等操作步骤：点样、展开、显色、定性定量分析5.2.3应用-半定量*利用离子交换剂(离子交换树脂)与溶液中的离子之间所发生的交换作用进行分离的方法。各种离子与离子交换树脂的交换能力不同，被交换到树脂上的离子可选用适当的洗脱剂依次洗脱，从而达到分离目的。6.1离子交换树脂的结构具有网状结构的高分子聚合物网状结构的骨架上连着一些活性基团6离子交换分离法磺酸型阳离子交换树脂结构示意图*6.2.1阳离子交换树脂（活性基团为酸性）强酸型：nR-SO3H适用于酸性、中性和碱性溶液弱酸型：nR-COOH，R-OH对H+离子的亲合能力强，不适用于强酸溶液，易用酸洗脱，选择性高，适用于分离强度不同的有机碱6.2.2阴离子交换树脂（活性交换基团为碱性）强碱型：在中性、酸性、碱性溶液中都可使用弱碱型：R-NH2R-NHCH3RN(CH3)2对OH-亲和力大，不易在碱性溶液中使用6.2离子交换树脂的分类*6.2.3螯合树脂树脂含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，适用于分离富集金属离子或某些有机化合物树脂的特点：①是选择性高②交换容量低③制备难度大，成本高6.2.4其它树脂大孔树脂、氧化还原树脂、萃淋树脂、纤维交换剂6.2.5离子树脂的转型转型的目的转型树脂的特点*6.3.1离子交换树脂的命名由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。属酸性在名称前加“阳”，属碱性的在名称前加“阴”。6.3.2离子交换树脂的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。6.3离子交换树脂的命名和型号《离子交换树脂分类、命名及型号》GB1631-79*6.4.1交联度

树脂在合成中分子间相互连成网状结构称之“交联”

交联度=交联剂用量/反应物总量×100%

交联度大，水胀性差，网眼小，交换速度慢，选择性好，机械强度好。

交联度小，水胀性好，网眼大，交换速度快，选择性差，机械强度差。

一般交联度4%～14%为宜

6.4.2离子交换树脂的交换容量

树脂质量的重要指标，取决于网状结构内所含活性基团数目。

定义：每克干树脂能交换的物质的量（mmol/g）：6.4离子交换树脂的性质*1)全交换容量树脂活性基团中所有可交换离子全部被交换的交换容量，亦即交换基的总数。2)工作交换容量工作状态下的交换容量，其值因使用条件的不同而不同。3)再生交换容量在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量，表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。*6.4.3离子交换树脂的亲和力

一般认为：离子交换树脂靠静电引力使离子进行交换，所以离子水合半径r，离子电荷Z，极化度等，均与亲和力有关。

其一般规律为：

1）强酸型离子交换树脂

对一价阳离子：Tl+＞Ag+