第七章杂环类药物的分析.pptVIP

优点：钯离子比色法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定2.铁盐比色法第94页，共142页，星期日，2025年，2月5日例题．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法D.旋光法E.铈量法第95页，共142页，星期日，2025年，2月5日例题.中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A.299nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰C.为了排除抗氧剂的干扰D．在299nm处，它的吸收系数最大E.在其他波长处，因其无明显吸收第96页，共142页，星期日，2025年，2月5日例题.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.钯离子比色法E.pH指示剂吸收度比值法第97页，共142页，星期日，2025年，2月5日例题.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为A.杂质的标准溶液B.标准“有关物质”溶液C.供试品溶液D.供试液的稀释溶液E.对照溶液第98页，共142页，星期日，2025年，2月5日例题.某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A.雌二醇B.氯丙嗪C.诺氟沙星D.硫酸镁E.苯巴比妥钠第99页，共142页，星期日，2025年，2月5日例题.吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A.pH4B.pH3～3.5C.pH2±0.1D.pH1E.pH5第100页，共142页，星期日，2025年，2月5日盐酸三氟拉嗪第62页，共142页，星期日，2025年，2月5日盐酸二氧丙嗪第63页，共142页，星期日，2025年，2月5日一、结构与性质（一）结构分析1.硫氮杂蒽母核（1）含S、N的三环共轭的大?体系，S、N与苯环形成p-?共轭——具有紫外吸收光谱特征第64页，共142页，星期日，2025年，2月5日（2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色（3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色第65页，共142页，星期日，2025年，2月5日2.取代基R：脂烃胺基、哌嗪基，具碱性R?：卤素第66页，共142页，星期日，2025年，2月5日（二）性质1.紫外与红外吸收光谱本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm。第67页，共142页，星期日，2025年，2月5日2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移。其结构中-2价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。吩噻嗪类药物随取代基R和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。第68页，共142页，星期日，2025年，2月5日2.易被氧化呈色3.易与金属离子络合呈色4.碱性第69页，共142页，星期日，2025年，2月5日二、鉴别试验（一）UV和IR奋乃静ChP（2005）[鉴别]（2）取本品，加无水乙醇制成每1ml中含7?g的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在258nm的波长处有最大吸收，吸收度约为0.65。第70页，共142页，星期日，2025年，2月5日（3）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集243图）一致第71页，共142页，星期日，2025年，2月5日（二）显色反应1.氧化剂氧化显色氧化剂硫酸、硝酸、过氧化氢奋乃静ChP（2005）[鉴别]（1）取本品5mg，加盐酸与水各1ml，加热至80℃，加入过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去。第72页，共142页，星期日，2025年，2月5日盐酸异丙嗪ChP（2005）[鉴别]（1）取本品约5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。（2）取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。第73页，共142页，星期日，2025