杂质和杂质限量检查54课件.pptx

杂质和杂质限量检查

CONTENTS

杂质的定义、来源与分类

杂质限量及检查方法

杂质限量的计算方法

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一、杂质的定义、来源与分类

杂质是指存在于药物中无治疗作用或者影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的一种物质。

药物纯度与化学试剂的纯度不能混淆。

杂质来源

生产过程

原料不纯

反应不完全

发生副反应

生产用器皿

制备过程

溶剂未完全除去

贮藏过程

保管不当

储藏时间过长

杂质的分类

来源

一般杂质

特殊杂质

性质

影响药物稳定性的杂质

有害杂质

信号杂质

结构

无机杂质

有机杂质

二、杂质限量及检查方法

杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。

杂质限量检查：检查药物中所含杂质是否超过最大允许量的方法。

药品质量标准中杂质的检查多数为限量检查。

检

查

方

法

对照法（限量法）

灵敏度法

比较法

对照法（限量法）

对照品溶液

供试品溶液

同法处理

比较反应结果（比色或比浊）

平行原则

平行原则：对照品溶液和供试品溶液应在完全相同条件下的反应，即所用的仪器、试剂、反应条件、放置时间等均应相同，以保证结果的可比性。

应用示例：硫酸盐检查

溶解

40mlH2O

2ml稀盐酸

5ml25%

BaCl2

混匀

暗处放置10min

H2O(50ml）

取规定量的供试品

灵敏度法

供试品溶液

试剂

一定条件下

观察有无正反应出现

甲基红指示液2滴

10ml纯化水

不得显红色

溴香草酚蓝指示液2滴

不得显蓝色

应用示例：纯化水酸碱度检查

10ml纯化水

变色范围pH4.4(红)～6.2(黄）

变色范围pH6.0(黄)～7.6(蓝)

供试品溶液

依法检查

杂质的绝对含量

不得超过规定值（限量）

比较法

配制供试品溶液（50mg/ml)

测定旋光度

应用示例：硫酸阿托品中莨菪碱检查

三、杂质限量计算

在设计实验方案时，不能在确保限量L不变得前提下，随意调整V、m、C的大小。

解：已知

应用示例1—重金属检查

葡萄糖4.0g

水30ml

溶解

醋酸盐缓冲溶液

（pH3.5）2.6ml

依法检查重金属

L≤百万分之五

应取10μg/ml标准铅溶液多少ml？

应用示例2—肾上腺素中酮体的检查

稀HCl

取本品0.20g于100ml容量瓶中

溶解、定容

摇匀

A310≤0.05

酮体的百分吸收系数为453

酮体的限量为多少？

答：酮体的限量为0.06%。