仪器的简单结构及分析过程进行光谱分析的仪器设备主要.pptVIP

仪器的简单结构及分析过程进行光谱分析的仪器设备主要.ppt

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§3.3原子发射光谱(AES)的

结构及特点

一、仪器的简单结构及分析过程

进行光谱分析的仪器设备主要

有光源,分光系统〔光谱仪〕及观

测系统〔检测系统〕三局部组成。;(一)激发光源(见图3-7)

(二)分光系统(三)检测系统;1.激发光源:

①提供蒸发能,激发能

②引入样品〔分析用的光源对试样都具有两个作用过程:首先,把试样中的组分蒸发、离解为气态原子,然后使这些气态原子激发,使之产生特征光谱,因此,光源的主要作用是对试样的蒸

发和激发提供能量〕;;4).电感耦合等离子体(ICP)焰炬

使Ar电离

电离度大于1%

正、负电荷相等

激发能力强,稳定性好,

价格高;2.分光系统(又名光谱仪)

光谱仪的作用:用来观察光源的

光谱的仪器,它将光源发射的电磁

波分解〔把复合光分成单色光〕为

按一定波长次序排列的光谱。

常用的分光元件可分为棱镜和光

栅两类;1)棱镜

①.棱镜的色散作用

棱镜是用玻璃,石英,岩盐等材

料制作的分光元件。其色散作用

可由科希(Cauchy)经验公式看

出:;式中n为棱镜材料的折射率;λ为波长;

A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。

从上式可见:

(a)对于给定棱镜〔即A、B为定值〕,不

同波长的光通过时,其折射率各不相同,

波长越短,折射率越大,谱线易分开当

包含有不同波长的复合光通过棱镜时,

不同的光就会因折射率不同而分散开来,

这种作用称为棱镜的色散作用。;(b)对于不同材料制成的棱镜〔A,B

不同〕其折射率各不相同。

可见光区玻璃的dn/dλ值最大

紫外区石英和氟石的dn/dλ值最大

红外区岩盐的dn/dλ值最大;所以,紫外区用石英棱镜,可见光区

用玻璃棱镜,而红外区那么用岩盐棱镜

②.色散率

分光元件的色散率是指把不同波

长的光分散开的能力,可用角色散率

和线色散率表征;棱镜的角色散率用dθ/dλ来表示,

其物理意义是指两条波长相差dλ的

光线被棱镜色散后所分开的角度的大

小。

θ是入射光与出射光之间的夹角,

称为??镜的偏向角。

线色散率是指波长相差dλ的两条

谱线在焦面上被分开的距离的大小。;式中f是照相物镜焦距,ε是焦面

对波长为λ的主光线的倾斜角。实

用上常采用倒线色散率dλ/dl,其意

义是焦面上单位长度内容纳的波长

数,单位是nm/mm。

棱镜的色散率并非是一常数,其

数值随波长的增加而降低。;③.分辨率

仪器的理论分辨率

R值→大分辨能力→强分辨率

是5000~60000之间;2)光栅

光栅实际上就是一系列相距很

近,等距,等宽,平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅

之分,目前大多采用平面反射式闪

耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。;3.检测系统

在原子发射光谱中,被检测的信

号是元素的特征辐射,常用的检测

方法有目视法、摄谱法和光电法。

1)目视法

是用眼睛观察试样中元素的特征

谱线或谱线组,以及比较谱线强

度的大小来确定试样的组成和含

量。用于定性和半定量分析。;2)光电法

光电法利用光电倍增管作光电转换元件,把代表谱线强度的光信号转换成电信号,然后由电表显示出来,或进一步把电信号转换为数字显示出来。;3)摄谱法

是将感光板置于分光系统的焦面

处,接受被分析试样的光谱的作用而

感光〔摄谱〕,在经过显影、定影等

操作制得光谱底片,谱片上有许多距

离不等,黑度不同的光谱线。然后在

映谱仪上,观察谱线的位置及大致强

度,进行定性分析及半定量分析。

在测微光度上测光谱线的黑度,进

行定量分析;二、特点

1.灵敏度高10-2~10-4%

10-4~10-6%

2.选择性高

3.分析速度快、方法简便

4.用量少

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