第1章化学分析基础知识.pptVIP

第93页，共149页，星期日，2025年，2月5日熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物2、熔融法第94页，共149页，星期日，2025年，2月5日熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂第95页，共149页，星期日，2025年，2月5日试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定，如:铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。总之，要根据试样的性质，分析项目的要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。第96页，共149页，星期日，2025年，2月5日下页返回结束上页第97页，共149页，星期日，2025年，2月5日下页返回结束上页第98页，共149页，星期日，2025年，2月5日一.滴定分析法概述(titrimetricdetermination)第五节滴定分析法用滴定管将标准溶液滴加到待测物的溶液中，通过指示剂指示滴定终点的到达，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。也称容量分析法。1.定义下页返回结束上页常用仪器第99页，共149页，星期日，2025年，2月5日传统的容量分析方法；适用于常量分析；简单、准确、费用低。2.特点：下页返回结束上页例如：反应aA+bB=gG+hH若B的浓度已知，而A的浓度未知，则物质B称为滴定剂，其溶液称为标准溶液;物质Ａ称为待测物。滴定基本操作第100页，共149页，星期日，2025年，2月5日3.基本术语（1）滴定(titrimetry)将标准溶液通过滴定管加到待测溶液中的过程。（3）基准物质(primarystandard)（2）标准溶液(standardsolution)已知准确浓度、可以用于确定待测物质含量的溶液能用于直接配制标准溶液或用于确定标准溶液准确浓度的物质。下页返回结束上页第101页，共149页，星期日，2025年，2月5日当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点，或称“理论终点”。（4）化学计量点(stoichiometricpoint)（5）滴定终点(endpoint)当指示剂颜色变化停止滴定时，实际用去的标准溶液的体积称作滴定终点。下页返回结束上页滴定管读数第102页，共149页，星期日，2025年，2月5日滴定终点与化学计量点不一定能恰好重合，存在很小的差别，由此而引起的误差称为终点误差。（6）终点误差(endpointerror)要求：选择好滴定剂、指示剂、操作正确、观察仔细。下页返回结束上页第103页，共149页，星期日，2025年，2月5日（一）滴定分析法分类二、滴定分析法的分类和滴定方式H+＋B-＝HB酸碱滴定法(中和法)：以质子传递反应为基础1.按照化学反应分类下页返回结束上页第104页，共149页，星期日，2025年，2月5日氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础。例如：K2Cｒ2O7法测定Fｅ2+，K2Cｒ2O7标准溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定Fｅ2+：配位滴定法（络合滴定法）：以配位反应为基础中心离子+配位体＝配合物待测浓度已知（滴定剂）下页返回结束上页第105页，共149页，星期日，2025年，2月5日M2+＋Y4-＝MY2-如：EDTAIｎ+M≒MIｎ （蓝色）（红色）N－CH2－CH2－N乙二胺四乙酸强配位能力，能与多种金属离子形成稳定的可溶性配合物用金属指示剂来指示滴定终点，如：铬黑T－有机指示剂（Iｎ）下页返回结束上页第106页，共149页