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Waters色谱操作规程
一、开机
1.准备好所需流动相,过滤后,需要超声脱气10min,泵头和进样器的溶液
为10%甲醇。
2.电脑开机,观察到网络连通后,开仪器电源。
二、编辑方法及样品分析
1.打开软件Empower,用户名system,不需要输入,按确定
2.点配置系统,在配置管理器中选择项目或项目,新建项目,
表空间选200M,其他不变按下一步命名,点击完成。在配置管理器中,点系
统,出现3个系统名称:2535_2707_2998_WFC:既有进样器,又有馏分收
集;分析:为分析系统,没有馏分收集;直接进样:是方法,没有馏
分收集。
3.点运行样品,选择项目和色谱系统,在运行样品界面中的2535四元梯度
模块中,右键,点灌注溶剂1.0min排除管路中的气泡,点设置流量模块,
10mL/min以下选小,随后连接色谱柱,设定流速(若使用分析型色谱柱请将流
速改为1mL/min)和流动相比例,先冲洗和平衡色谱柱。
4.在2707Autosampler模块中,右键点wash/primeneedle,3-5次,给进样针脱
气;点movetrayforward将样品盘移到前面。
5.2998PDA检测器和WFCIII馏分收集器不用设置。
6.单进样设置,点开发方法,选择仪器方法(如没有则需新建一个方法,点
新建,点击W25X5Q图标,在四元梯度模块中常规栏设置流动相分离条
件,数据栏中选择要的数据;点击W2998图标,设置PDA检测条件,
通用栏选中灯开启,如需要可设检测波长范围,2D通道栏可设置8个检测
波长;点击WFC图标设置馏分收集参数,常规栏选中启用辅助色谱图,在
窗口之间监视收集的百分比若设为0则不收集‘收集条件’以外的馏分,设100则
收集,收集参数栏中设置收集条件和方法,保存)点下一步,完成。设置样
品名、样品位置、运行时间。
7.在仪器方法栏选择方法,点监视(点编辑可以修改方法),察看基线,平稳
以后点红白色圆形“中断”图标。
8.点进样图标,运行样品。
三、数据处理
1、查看实验数据:单击左边蓝色栏中浏览项目,选择通道,单击更
新,选择一个需要查看的数据,点击查看,点击处理方法向导,设置数
据处理参数,并保存。
2、编辑实验数据:单击左边蓝色栏中浏览项目,选择结果,单击更
新,选择一个需要查看的数据,右击选预览,选择报告,点击编辑
方法对数据进行处理,并保存。
四、关机
1、关机前,用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统。再用甲醇冲洗系
统。
2、进样器。
3、工作站,及其它窗口,关闭计算机。
4、关掉电源开关。
注意:仪器模块报错时,纠正问题后按右键重置。
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