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水分测定操作培训试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.卡尔费休容量法测定水分时，滴定终点的判定依据是（）

A.溶液由无色变为蓝色

B.电位滴定仪显示的mV值达到预设阈值且稳定

C.溶液出现浑浊

D.滴定管液面下降至刻度线

答案：B

解析：卡尔费休容量法属于电量法或电位法终点判定，当滴定至过量的碘存在时，双铂电极间的电位差会突变并保持稳定，此时仪器会自动判定终点。溶液颜色变化（如A选项）是目视法的判定方式，但现代仪器多采用电位法，因此B为正确答案。

2.采用干燥失重法测定样品水分时，若样品含有挥发性成分（如乙醇），会导致测定结果（）

A.偏低

B.偏高

C.无影响

D.无法判断

答案：B

解析：干燥失重法通过加热除去水分及其他挥发性物质，若样品含挥发性成分（如乙醇），加热时会与水分共同蒸发，导致减重增加，最终计算的水分含量会偏高。

3.红外水分测定仪的工作原理是（）

A.利用红外辐射加热样品，通过质量变化计算水分

B.基于KarlFischer反应测定水分

C.通过测量样品对特定波长红外光的吸收量计算水分

D.利用微波穿透样品，根据介电常数变化测定水分

答案：A

解析：红外水分仪通过红外灯加热样品，使水分蒸发，仪器实时监测样品质量变化，最终根据初始质量与干燥后质量的差值计算水分含量（与干燥失重法原理类似）。C选项是近红外光谱法（NIR）的原理，不属于红外水分仪的直接测定方式。

4.卡尔费休试剂的主要成分不包括（）

A.碘

B.二氧化硫

C.吡啶（或替代碱）

D.高锰酸钾

答案：D

解析：卡尔费休试剂的核心反应是碘（I?）、二氧化硫（SO?）、碱（如吡啶）和甲醇（CH?OH）的反应，其中水（H?O）是参与反应的关键物质。高锰酸钾是强氧化剂，与卡尔费休反应无关。

5.干燥失重法测定水分时，恒重的标准是（）

A.两次称量结果的绝对差值≤0.2mg

B.两次称量结果的绝对差值≤2mg

C.两次称量结果的相对偏差≤0.1%

D.连续干燥30分钟后质量不再变化

答案：B

解析：根据GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》，干燥失重法中恒重的判定标准为两次称量结果的绝对差值不超过2mg（对于固体样品）。若为贵重或微量样品，可能要求更严格（如0.2mg），但常规操作以2mg为准。

6.测定含糖分较高的样品（如蜂蜜）水分时，若采用直接干燥法，可能出现的问题是（）

A.样品焦化，导致水分无法完全蒸发

B.糖分分解产生水分，导致结果偏高

C.样品吸潮，影响称量准确性

D.干燥时间过短，水分未完全去除

答案：A

解析：高糖分样品在高温（如105℃）下易发生焦糖化反应，表面形成硬壳，阻碍内部水分蒸发，导致水分测定结果偏低（因部分水分未逸出）。此时应采用减压干燥法（降低温度）或卡尔费休法避免焦化。

7.卡尔费休滴定仪使用前需用标准水进行校准，校准的目的是（）

A.验证仪器的密封性

B.测定卡尔费休试剂的滴定度（每毫升试剂相当于水的质量）

C.检查电极的灵敏度

D.确保滴定管刻度准确

答案：B

解析：卡尔费休试剂的滴定度（T，单位mg/mL）是指每毫升试剂能反应的水的质量。由于试剂易与空气中的水分反应，滴定度会随时间变化，因此每次使用前需用标准水（如0.1%的水-甲醇溶液）校准，计算实际滴定度。

8.红外水分仪测定时，样品应均匀平铺在称量盘上，厚度一般不超过（）

A.1mm

B.5mm

C.10mm

D.20mm

答案：B

解析：样品厚度过大会导致加热不均匀，内部水分难以蒸发，影响测定结果。通常建议样品厚度不超过5mm（具体根据仪器说明书调整），确保红外辐射能穿透样品，水分均匀蒸发。

9.以下哪种样品不适合用卡尔费休法测定水分？（）

A.含有大量强还原性物质（如维生素C）的样品

B.不含挥发性物质的固体样品

C.液体有机试剂（如甲醇）

D.乳制品（如奶粉）

答案：A

解析：卡尔费休法基于碘的氧化还原反应，若样品含强还原性物质（如维生素C、硫化物），会与碘反应，消耗试剂中的碘，导致滴定体积增加，水分测定结果偏高。此时需采用其他方法（如干燥失重法）。

10.干燥失重法测定水分时，称量瓶使用前需进行的处理是（）

A.用纯水清洗后直接使用

B.在干燥箱中烘干至恒重

C.用酒精擦拭后自然晾干

D.高温灼烧去除有机物

答案：B

解析：