离子色谱原理.pptVIP

阳离子cm2/(Ω·mol)阴离子cm2/(Ω·mol)H+350OH-198Li+39F-55Na+50Cl-76K+74Br-78NH4+73NO3-71Mg2+53PO43-80Ca2+60SO42-8025℃时常见离子的极限摩尔电导第31页，共53页，星期日，2025年，2月5日电导池检测的是阴阳离子的总电导，以0.1mmol/LNaCl溶液为例：电导=0.1×（50+76）=12.6μS/cm设想1：如果能将Na+以极限摩尔电导最高的H+代替则：电导=0.1×（350+76）=42.6μS/cm电导提高了30μS/cm，用于分离后的检测则大大提高了灵敏度第32页，共53页，星期日，2025年，2月5日以阴离子分析为例，常用的淋洗液有：Na2CO3、NaHCO3、NaOH等都是强电解质，有极高的电导响应，有效的降低其电导可提高检测的灵敏度。设想2：如果将阳离子替代为H，则都成为了弱酸（H2CO3、H2O），其电导极大降低。第33页，共53页，星期日，2025年，2月5日以上两种设想通过抑制器都可以实现第34页，共53页，星期日，2025年，2月5日早期抑制使用抑制柱，其反应如下：?OH-淋洗液R-H++NaOHR-Na++H2O?HCO3-+CO32-淋洗液2R-H++Na2CO32R-Na++H2CO3?待测离子（以Cl-例）R-H++NaClR-Na++HCl第35页，共53页，星期日，2025年，2月5日检测离子的电导提高，背景的电导降低，此时抑制器的作用体现出来：降低背景电导，提高待测离子的灵敏度第36页，共53页，星期日，2025年，2月5日1)EluentwithsampleMSM抑制器需要通过化学方法进行再生.流动相通过抑制器，电导降低.Suppressorrearview3)Rinsingphase3) 再生液用水洗去(H2O).2)Regeneratingphase2) 内部消耗过的部分使用用硫酸再生(H2SO4)第37页，共53页，星期日，2025年，2月5日第38页，共53页，星期日，2025年，2月5日离子色谱原理第1页，共53页，星期日，2025年，2月5日20世纪初茨维特成功分离植物提取液的有效成份20世纪20年代至80年代气相色谱、液相色谱逐步成熟起来离子色谱概述第2页，共53页，星期日，2025年，2月5日1975年H.Small等人提出离子色谱这一概念，在分离柱后连接抑制柱，用抑制法来提高灵敏度，并于同年商品化1979年Fritz等人提出了非抑制离子色谱，采用低容量柱和低背景电导的弱酸及其盐为淋洗液。第3页，共53页，星期日，2025年，2月5日离子色谱的优势1.快速方便可在10分钟快速分析F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42–等阴离子和Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子。现在出现的快速柱可在5分钟内完成上述七种阴离子的分析第4页，共53页，星期日，2025年，2月5日2.灵敏度高离子色谱可分析的浓度范围从μg/L-mg/L50μL的进样量，F-检测限小于1μg/L。通过加大进样量或富集，检测限可达到pg/L，可用于电厂、电子行业的高纯水检测第5页，共53页，星期日，2025年，2月5日3.选择性好分析不同的离子，可有多种不同选择性的色谱柱供选择。不同的离子还可选择不同的分离方式和检测方法如：离子排斥柱更适合分析有机酸；紫外检测器可选择性检测NO2-、NO3-第6页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.一次进样同时分析多种离子相对于其它检测方法，色谱的优势在于分离。通过梯度淋洗一次进样可分析30多种离子，还可分析不同的价态比如：Fe2+、Fe3+第7页，共53页，星期日，2025年，2月5日离子色谱组成第8页，共53页，星期日，2025年，2月5日ICset-upEluentSampleWastePum