拜耳赤泥基胶凝材料稳定碎石中拜耳赤泥基胶凝材料含量测定方法（Fe2O3的滴定方法).pdfVIP

拜耳赤泥基胶凝材料稳定碎石中拜耳赤泥基胶凝材料含量测定方法（Fe2O3的滴定方法)

B.1适用范围

B.1.1本方法适用于在工地快速测定拜耳赤泥基胶凝材料稳定碎石中拜耳赤泥基胶凝材料的剂量。

B.1.2本方法仅适用于在拜耳赤泥基胶凝材料凝结之前的测定其剂量。

B.2仪器设备及试剂

B.2.1氢氧化钾

B.2.2过氧化钠

B.2.3盐酸(ρ1.19g/mL)

B.2.4盐酸(1+1)

B.2.5盐酸(1+9)

B.2.6硫酸(ρ1.84g/mL)

B.2.7磷酸(ρ1.70g/mL)

B.2.8硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下慢慢加200mL硫酸(B.2.6)到500mL水中，稍冷，再加300mL磷

酸(C.2.7)。

B.2.9三氯化钛(15%~20%)。

B.2.10三氯化钛溶液：取一份三氯化钛(B.2.9)放人棕色下口瓶中，用九份盐酸(B.2.5)稀释，加一层液

体石蜡保护。

B.2.11二氯化锡溶液(5%)：将5g二氯化锡加热溶于10mL盐酸(B.2.3)中，用水稀释至100mL，搅匀。

B.2.12钨酸钠溶液(25%)：将25g钨酸钠溶于适量水中（如混浊则过滤），加10mL磷酸(B.2.7)，用水

稀释至100mL，搅匀。

B.2.13二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.2%）

B.2.14硫酸亚铁铵溶液（0.7%）

B.2.15重铬酸钾标准滴定溶液(0.002289mol/L)：称取0.6735g预先在150℃烘干2h的重铬酸钾(基准试

剂)，溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.3试验步骤

B.3.1将拜耳赤泥基胶凝材料用研钵研磨通过74μm筛，将研磨好的试样置于110±5℃下烘干燥2h，

置于干燥器中，冷却至室温备用。称取0.1g~0.2g试样放入30mL银坩埚中，加3g氢氧化钠覆盖于其上，

盖上坩埚盖，置于750±10℃的马弗炉中，熔融20min(空白熔融5min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均

匀附着在坩埚内壁，冷却。

B.3.2将银坩埚置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后，用盐酸（B.2.5）和热水洗出坩

埚，加25mL盐酸（B.2.3），盖上表面皿。加热至尽沸，滴加二氯化锡溶液（B.2.11）至淡黄色，加水

至100mL左右，加1mL钨酸钠溶液（B.2.12），滴加三氯化钛溶液（B.2.10）至刚出现蓝色。随即用

重铬酸钾标准溶液（B.2.15）滴定至无色（不计取读数）。

B.3.3立即加10mL硫酸-磷酸混合溶液（B.2.8），4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（B.2.13），用重铬酸

钾标准溶液（B.2.15）滴加至稳定的紫蓝色即为终点。

B.3.4试剂空白按以上步骤操作，但在（B.2.3）加硫酸-磷酸混合溶液之前，先加5.00mL硫酸亚铁铵

溶液（B.2.14），所用重铬酸钾标准（B.2.15）的体积为A，再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（B.2.14），

仍以重铬酸钾标准溶液（B.2.15）滴定至终点，记取体积为B。再重复加硫酸亚铁铵溶液（B.2.14），

用重铬酸钾标准溶液（B.2.15）滴定，当B值为一定恒定值时，则A-B即为空白所用的重铬酸钾标准

溶液（B.2.15）的体积(V）。

o

…………（B.1）

式中：

V—滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V—滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0

C—重铬酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

M—试料的质量，单位为克（g）；

0.1597—三氧化二铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。