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２０２４年４月Ｖｏｌ．４２Ｎｏ．４
Ａｐｒｉｌ２０２４ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ３８７～３９２
技术与应用ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０２３．０８０１８
顶空⁃气相色谱法测定橄榄油中６种卤化溶剂残留
１∗１２１１３
雷春妮，王波，顾强，张欢，张晓美，李建科
（１．兰州海关技术中心，甘肃兰州７３００１０；２．张家港海关综合技术中心，江苏张家港２１５６００；
３．陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司，甘肃陇南７４６０００）
摘要：卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准ＧＢ／Ｔ２３３４７⁃２０２１中规定了橄榄
油中每种卤化溶剂残留量≤０１ｍｇ／ｋｇ、卤化溶剂残留量总和≤０２ｍｇ／ｋｇ，其检验方法是国际油橄榄理事会发布
的ＣＯＩ／Ｔ．２０／Ｄｏｃ．Ｎｏ８⁃１９９０标准方法，该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低，不适于大批量橄榄油样品中卤
化溶剂残留量的测定，而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯
仿、四氯化碳、１，１，１⁃三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿６种卤化溶剂残留量的顶空⁃气相色谱法。将橄榄油
试样摇匀后，称取２００ｇ（精确至００１ｇ）于顶空瓶中，立即封盖待顶空⁃气相色谱仪分析，采用空白初榨橄榄油配
制标准工作液，外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对６种卤化溶剂残留量检测的影
响，在进样时间３ｓ、平衡温度９０℃、平衡时间３０ｍｉｎ时６种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明：６种卤化溶剂
在０００２～０２００ｍｇ／ｋｇ范围内线性关系良好，相关系数≥０９９９１，检出限为００００３～００００６ｍｇ／ｋｇ，定量限为
＝
０００１～０００２ｍｇ／ｋｇ，不同加标水平下的平均回收率为８５５３％～１１５９３％，相对标准偏差（ｎ６）为１１１％～８４８％。
该方法的６种卤化溶剂定量限显著低于ＣＯＩ／Ｔ．２０／Ｄｏｃ．Ｎｏ８⁃１９９０标准方法的定量限（００２ｍｇ／ｋｇ），且操作时间
短，精密度高，准确性好，自动化程度高，适合大批量橄榄油样品中６种卤化溶剂残留量的测定分析。
关键词：顶空⁃气相色谱法；卤化溶剂残留；橄榄油
中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅｓ
ｉｎｏｌｉｖｅｏｉｌｂｙｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
１∗１２１１３
ＬＥＩＣｈｕｎｎｉ，ＷＡＮＧＢｏ，ＧＵＱｉａｎｇ，ＺＨＡＮＧＨｕａｎ，ＺＨＡＮＧＸｉａｏｍｅｉ，ＬＩＪｉａｎｋｅ
（１．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒｏｆＬａｎｚｈｏｕＣｕｓｔｏｍｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００１０，Ｃｈｉｎａ；
２．ＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒｏｆＺｈ
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