现代分离技术第二章.pptVIP

第二章薄层色谱1.吸附剂的选择和制备：⑶聚酰胺：由酰胺聚合而成的高分子，其分子内存在着许多酰胺基，可与酚类、酸类、醌类、硝基化合物等形成氢键而产生吸附作用，根据样品中组分的结构不同（如能形成氢键基团的数目、位置以及双键和苯环数目的多少等）与聚酰胺产生吸附作用的强弱不同，从而使样品达到分离。O│聚酰胺：─C-NH-(CH2)5─第31页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱1.吸附剂的选择和制备：⑶聚酰胺：聚酰胺可由锦纶丝制备，也可直接购买商品薄层色谱用聚酰胺薄膜。由锦纶丝制备聚酰胺固定相有两种方法：第32页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱1.吸附剂的选择和制备：⑶聚酰胺：a.冰醋酸法：第33页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱1.吸附剂的选择和制备：⑶聚酰胺：b.浓盐酸法:第34页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱1.吸附剂的选择和制备：⑷葡聚糖凝胶：凝胶可将分子大小和形状不同的物质分离，好象用过筛的方法把大分子与小分子分开一样。因此凝胶又称为凝胶分子筛。葡聚糖凝胶是一种广泛应用的凝胶，它是由一定分子量的葡聚糖悬浮于有机相中，再加入交联剂表氯醇使葡聚糖交联聚合而成（可直接购买商品使用）。它适用于蛋白质、多糖等大分子物质的分离和提纯。可分离的分子量范围从几百到几十万不等。第35页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱2.展开技术:⑴展开剂的选择（技术关键，对分离效果影响最大）：根据样品的极性，溶解度以及吸附的活性等因素来选择展开剂。原则１：展开剂对被分离物质有一定的解吸能力（否则，不能将Ａ解吸下来，Ａ会待在原点不动），但又不能太大（否则，Ａ不被吸附，而是跟着Ｓ一起跑，达不到分离的目的）；展开剂的极性应略小于被分离物质。原则２：展开剂对被分离物质有一定的溶解度（否则，被顶出的Ａ不溶于Ｓ，就不会随着Ｓ向前移动）。第36页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱2.展开技术:⑴展开剂的选择实际操作时，可参考下列溶剂的洗脱能力顺序：硅胶板上：乙腈＞二氧六环＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞四氯化碳＞戊烷氧化铝板上：乙酸＞甲醇＞异丙醇＞吡啶＞乙腈＞二甲亚砜＞乙酸乙酯＞二氧六环，丙酮＞二氯乙烷＞四氢呋喃＞二氯甲烷＞氯仿＞乙醚＞苯＞甲苯＞四氯化碳＞环己烷＞石油醚＞戊烷第37页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱2.展开技术:⑴展开剂的选择说明:①实际工作中，某些溶剂的顺序会有颠倒出入，所以以上顺序只作参考。②实际工作中,更常用到二元、三元混合溶剂作展开剂，这时可参考有关资料。（例如，分离氨基酸时，可找有关氨基酸分离的资料）利用资料上报导的展开剂试验时，往往还要经过实验来确定合适的展开剂。第38页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱2.展开技术:⑵展开方式:a.上升法:适用于硬板。b.倾斜上升法:适用于软板。c.下降法:此法受重力影响，展开速度较快，但有时前沿不整齐。d.双向展开:使用方形玻板，样品点在角上，先用一种展开剂展开，将玻板转动90°后,再用另一种展开剂展开。此法适用于较复杂的样品。第39页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱3.显色技术:⑴蒸汽显色:碘、溴、浓氨水等，放在干燥器中;薄板挥去展开剂，放在上述干燥器中，显色时间与灵敏度随化合物而异。碘遇有机物显黄－黄棕色斑点，拿出后迅速用铅笔画下斑点的形状及位置。第40页，共56页，星期日，2025年，2月5日第1页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱色谱分离法是目前有机分析中使用最多，最有效的分离方法，许多化学物理性质相似的异构体、同系物以及多组分混合物的样品往往难以用简单的蒸馏、精馏、萃取、重结晶、升华等简单手段分开，而用色谱方法却能得到快速、准确的分离及测定。第2页，共56页，星期日，2025年，2月5日第二章薄层色谱什么是色谱方法(Chtomatography)?最初，1903年，M.C.Цвег把干燥的叶子用石油醚萃取后，将小量的萃取液倾入充填有沉降碳酸钙的玻璃柱子的顶端，然后用石油醚淋洗，结果叶中的色素在碳酸钙柱上互相分离，形成不同颜色的色带，分列在柱上；随着淋洗液的流动，色带的分离越加明显