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费休氏水分测定法
1简述
费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量
的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏
试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍
能用本法测定。
基本反应为I+SO+HO→2HI+SO
2223
上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO，
3
生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
CHN·I+CHN·SO+CHN+HO→2CHN·HI+CHN·SO亚硫酸吡啶亦
55255255255553
不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
CHN·SO+HO→CHNHSOH
5532554
加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副
反应的发生。
CHN·SO+CHOH→CHNHSOCH
55335543
滴定的总反应为CHN·I+CHN·SO+CHN+CHOH+HO
5525525532
→2CHN·HI+
55
CHNHSOCH………(1)
5543
由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶
还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1容量滴定法
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶
液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标
定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计
算出样品中的水分含量。
1.2库仑滴定法
与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪
器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行
测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳
极电解发生碘。
-→I
2I+2e………(2)
2
只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应(1)进行反应。当所有的水都反
应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。此时，双铂电极就能检测出过量的
碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。
在反应(1)中，碘和水以1:1反应。1摩尔水(18.0g)对应于2×96487库仑，也就是
说，每毫克水会消耗掉10.72库仑的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时
间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分(0.0001~0.1%)的测定，
并具有很高的精确度。而且含水量是根据电解电流和电解时间计算，只须加入供
试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少许，停止电解，再加入供试品继续
电解即可，不需用标准水标定滴定液。
用库仑滴定法测完水分的操作，见各仪器的操作规程。以下仅介绍容量滴定
法的操作规程。
2仪器与用具
2.1实验条件与要求由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所
用仪器均应洁净干燥。试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进人滴定装
置的空气亦应经干燥剂除湿。试液的标定、储存及水分滴定操作均应在避光、干
燥的环境处进行。
2.2仪器及器具的处理：分析天平(感量0.1mg)、大台秤、水分测定仪或磨口自
动滴定管（最小分度值0.05m1）、永停滴定仪、电磁搅拌器。凡与试剂或费休氏
试液直接接触的物品，
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