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《X-衍射光谱分析》试验指导书

《X－衍射光谱分析》试验指导书（地质工程等专业）陈洪凯编重庆交通高校河海学院土工地质试验室二００七年七月前言多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于试验运用。

多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简洁地代替，是一种重要的物理化学试验方法：

1.它特殊适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。

它依据分析对象的晶体结构数据(即晶面间距数据)来进行固态物质的相组成分析，因此结论经常比较精确。

物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的探讨，物质材料制备、生产过程的限制或性能限制等等方面都非常重要。

多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。

它是固溶体(例如合金、类质同象矿物)探讨中不行缺少的试验手段。

2.它是测定晶态物质的晶体结构参数以及物质的一些与晶体结构参数有关的物理常数或物理量(如晶体的密度、热膨胀系数、金属材料中的宏观应力等)的重要方法。

3.作为测定晶体结构的方法，多晶X射线衍射分析法现在也愈来愈受到重视，有了很多突破和进展。

4.多晶X射线衍射分析法也是观测物质结构微小变更，探讨物质的结构灵敏性质的有力工具。

例如：

探讨薄膜的结构与性能的关系，催化剂的结构与催化性能的关系，探讨亚微观晶粒的大小及其分布或晶粒中的缺陷，探讨高分子材料或玻璃态物质的结晶度，探讨金属材料中的微观应力等等。

5.多晶X射线衍射分析法是织构分析的主要方法，织构分析在材料科学技术中有着重要的应用。

6.多晶X射线衍射分析法也是非晶态物质结构的重要探讨手段，是探讨原子径向分布函数的主要方法。

此外，多晶X射线衍射分析法还有一些独特的优点，因而易于应用普及：

1.用少量的晶态粉末或多晶块状样品便能得到其X射线衍射图。

因为大多数样品是固态的，而大多数固态物质又都是晶态的或是准晶态的，而且经常原来就是粉末状的，或简洁制成粉末状的，或具有部分平整表面的多晶块状样品，所以多晶X射线衍射分析法所需的样品，制备简洁，用量很少，因而适用的范围很广。

2.多晶X射线衍射分析法是一种非破坏性分析方法，分析过程一般不会使样品受到化学破坏，试验后的样品还能用于继后的其他的测试探讨工作中。

3.随着仪器技术的改进，自动化程度的提高，试验操作日益简化，多晶X射线衍射分析法简洁驾驭。

对于一般的应用，不要求操作者必需具备特地的高深的理论学问。

因此，多晶X射线衍射分析法的应用范围遍及广泛的部门和领域，如地质、矿产、冶金、陶瓷、建材、机械、化学、石油、化工、电子、土壤、环保、药物、医学以至考古、刑侦分析等等诸多的方面。

本试验是《土力学与地基基础》等课程的重要实践教学环节。

通过上述试验可以让学生熟识各种仪器设备在试验项目中的运用方法和试验材料的制取，熬炼学生的试验基本技能，驾驭试验内容和试验的基本方法，培育学生的动手实力及综合分析问题和解决问题的实力，使学生知道为什么要做这些试验，试验参数在工程设计和施工中如何应用，为今后的实际工程设计、施工和探讨工作奠定了坚实的基础。

一、试验目的运用多晶X射线衍射仪，并依据其生成的衍射图谱来对样品进行物相组成分析。

X射线粉末衍射物相定性分析即X射线粉末法物相鉴定，在此仅指依据样品的一张正确的X射线粉末衍射图作为参考标准的粉晶衍射数据库（或试验室自备的已知物的粉末衍射图），通过检索-匹配操作（人工或计算机协助）获得初始的推断并联系样品的有关信息（有时还有一些简洁的协助检验）从而得到样品的物相组成的鉴定结论的工作。

这是应用X射线粉末法探讨固态样品物相组成的第一步，结论可能是准确的，也可能是初步的，还需进行进一步深化分析，例如精密测定其晶胞参数、衍射指标计算、对样品进行适当处理后检查其衍射图的变更等等并结合样品的元素组成分析的数据或其它检测结果，才能获得进一步的分析结论。

二、试验方法主要为粉末X射线衍射分析法。

三、仪器设备多晶X