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乙酸乙酯皂化的速率常数的测定新虫财超祭院
乙酯乙酯皂化速率常数测定装置;·掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数的方法
·进一步了解二级反应的特点
·熟悉电导仪、超级恒温水浴的使用方法
·用MATLAB处理数据,完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定;乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应:
CH?COOC?Hs+OH=CH?COO+C?H?OH
其速率方程为:
dr-koxxbx(1)
其中k为速率常数,x表示经过时间t后消耗掉的反应物的浓度,a,b分别表示乙酸乙酯和NaOH的起始浓度。;反应过程中,溶液中导电能力强的OH-逐渐被导
电能力弱的CH?COO-所取代,而CH?COOC?Hs和C?H?OH不具有明显的导电性,故可通过反应体系电
导的变化来度量反应进程。;在稀溶液中,NaOH和CH?COONa电导率分别与其浓度成正比,令L?、L。、L,为反应起始、反应终了和反应时刻t的电导,则(2)式化为:
(L?-L)/a(L,-L,)=kt
进一步化为:
L=(L?-L)/a.kt+L(3)
可以看出L,对(L?-L)/t作图为一直线,斜率为1/a.k,实验中,使用电导率仪测定反应体系的电导,用
无纸记录仪记录,直接得出反应体系的电导随时间的变化曲线L,~t。;
时间(min);
二、实验原理;
时间(min);
二、实验原理;
·电导率仪(DDS-320型)1台;DJS-1型铂黑电极1支
·恒温水浴1套
·恒温夹套反应池1只
·停表1只
·容量瓶(25mL)2个
·移液管(25mL)3只;移液管(1mL)1只;
电源开关
量程开关;
三、主要仪器与试剂;
超级恒温槽
SC-15;配制溶液
配制与NaOH准确浓度(0.1000mol-dm3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:查出室温下乙酸乙酯的密度,进
而计算出配制250mL0.1000mol·dm-3(与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用ImL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即为0.1000mol·dm3的乙酸乙酯水溶液。;
调节恒温槽-
将恒温槽的温度调至(250±0.1)℃[或30.0±0.D℃]
黑值;
四、实验操作步骤;溶液起始电导率xo的测定
分别用2支移液管吸取
25mL0.1000mol·dm°的NaOH溶液和同数量的蒸馏水,加入恒温夹套反应池(盖过电极上沿约2cm),恒温约15min,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将
电极插入溶液,测定溶液电导
率,直至不变为止,此数值即为xo。
磁力搅拌器的时间控制旋纽,拨至“ON”档
打开磁力搅拌器的电源开关,旁边批示灯即亮;·反应时电导率k;的测定
用移液管移取25mL0.1000mol·dm-3的
CH?COOC?H?,加入干燥的25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0.1000mol·dm-3的NaOH,加入另一
干燥的25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。
同时,将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中,用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净,并用滤纸吸干。;开启磁力搅拌器,将恒温好的分别装有NaOH
溶液与CH?COOC?H?溶液的2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子,迅速、同时将2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动
停表(记录反应的开始时间),并将电极插入恒温
夹套反应池溶液中,测定溶液的电导率k,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、
25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记
下k和对应的时间t。;·其它温度下k?和k;的测定:调节恒温槽温度为(35.0±0.1)℃[或(40.0±0.1)℃]
重复上述4.5步骤,测定另一温度下的k,和k;。但在测定k,时,按反应进行4min、6min、8min、
10min、12min、15min、18min、21min、24min、
27min、30min测其电导率。实验结束后,关闭电源,取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。;·配好的NaOH溶液要防止空气中的CO?气体进入。·乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。
·乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以
减少
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