乙酸乙酯皂化反应率常数测定.pptVIP

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乙酸乙酯皂化的速率常数的测定新虫财超祭院

乙酯乙酯皂化速率常数测定装置;·掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数的方法

·进一步了解二级反应的特点

·熟悉电导仪、超级恒温水浴的使用方法

·用MATLAB处理数据,完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定;乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应:

CH?COOC?Hs+OH=CH?COO+C?H?OH

其速率方程为:

dr-koxxbx(1)

其中k为速率常数,x表示经过时间t后消耗掉的反应物的浓度,a,b分别表示乙酸乙酯和NaOH的起始浓度。;反应过程中,溶液中导电能力强的OH-逐渐被导

电能力弱的CH?COO-所取代,而CH?COOC?Hs和C?H?OH不具有明显的导电性,故可通过反应体系电

导的变化来度量反应进程。;在稀溶液中,NaOH和CH?COONa电导率分别与其浓度成正比,令L?、L。、L,为反应起始、反应终了和反应时刻t的电导,则(2)式化为:

(L?-L)/a(L,-L,)=kt

进一步化为:

L=(L?-L)/a.kt+L(3)

可以看出L,对(L?-L)/t作图为一直线,斜率为1/a.k,实验中,使用电导率仪测定反应体系的电导,用

无纸记录仪记录,直接得出反应体系的电导随时间的变化曲线L,~t。;

时间(min);

二、实验原理;

时间(min);

二、实验原理;

·电导率仪(DDS-320型)1台;DJS-1型铂黑电极1支

·恒温水浴1套

·恒温夹套反应池1只

·停表1只

·容量瓶(25mL)2个

·移液管(25mL)3只;移液管(1mL)1只;

电源开关

量程开关;

三、主要仪器与试剂;

超级恒温槽

SC-15;配制溶液

配制与NaOH准确浓度(0.1000mol-dm3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:查出室温下乙酸乙酯的密度,进

而计算出配制250mL0.1000mol·dm-3(与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用ImL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即为0.1000mol·dm3的乙酸乙酯水溶液。;

调节恒温槽-

将恒温槽的温度调至(250±0.1)℃[或30.0±0.D℃]

黑值;

四、实验操作步骤;溶液起始电导率xo的测定

分别用2支移液管吸取

25mL0.1000mol·dm°的NaOH溶液和同数量的蒸馏水,加入恒温夹套反应池(盖过电极上沿约2cm),恒温约15min,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将

电极插入溶液,测定溶液电导

率,直至不变为止,此数值即为xo。

磁力搅拌器的时间控制旋纽,拨至“ON”档

打开磁力搅拌器的电源开关,旁边批示灯即亮;·反应时电导率k;的测定

用移液管移取25mL0.1000mol·dm-3的

CH?COOC?H?,加入干燥的25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0.1000mol·dm-3的NaOH,加入另一

干燥的25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。

同时,将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中,用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净,并用滤纸吸干。;开启磁力搅拌器,将恒温好的分别装有NaOH

溶液与CH?COOC?H?溶液的2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子,迅速、同时将2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动

停表(记录反应的开始时间),并将电极插入恒温

夹套反应池溶液中,测定溶液的电导率k,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、

25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记

下k和对应的时间t。;·其它温度下k?和k;的测定:调节恒温槽温度为(35.0±0.1)℃[或(40.0±0.1)℃]

重复上述4.5步骤,测定另一温度下的k,和k;。但在测定k,时,按反应进行4min、6min、8min、

10min、12min、15min、18min、21min、24min、

27min、30min测其电导率。实验结束后,关闭电源,取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。;·配好的NaOH溶液要防止空气中的CO?气体进入。·乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。

·乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以

减少

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