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（三）分解产物的反应癸氟奋乃静碳酸钠及碳酸钾F-+酸性茜素锆试液[ZrF6]2-配位离子，茜素游离使溶液由红色变为黄色。600℃炽灼第30页，共52页，星期日，2025年，2月5日盐酸异丙嗪中特殊杂质检查主要有：2-二甲氨基-1-丙醇；N,N,β-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺异构体和结构不清的分解产物。因此采用TLC法中的高低浓度对比法控制上述这些杂质的限量。三、特殊杂质检查返回第31页，共52页，星期日，2025年，2月5日第三节苯并二氮杂卓类药物一、结构特征与典型药物NNClH3CO地西泮第32页，共52页，星期日，2025年，2月5日阿普唑仑第33页，共52页，星期日，2025年，2月5日奥沙西泮第34页，共52页，星期日，2025年，2月5日氯氮卓NNNCH3OClH第35页，共52页，星期日，2025年，2月5日(一)化学鉴别试验1。沉淀反应氯氮卓橙红色沉淀阿普唑仑盐酸氟西泮＋KBiI4也生成橙红色沉淀氯硝西泮放置后，沉淀颜色变深，因此可以相互区别。二、鉴别试验阿普唑仑+遇硅钨酸白色沉淀，药典中也用于鉴别。第36页，共52页，星期日，2025年，2月5日2.水解后呈芳伯胺反应氯氮卓和奥沙西泮，其反应如下：第37页，共52页，星期日，2025年，2月5日第1页，共52页，星期日，2025年，2月5日基本要求一、掌握吡啶类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。二、熟悉本类药物中典型药物国外药典收载的鉴别和含量测定方法。返回第2页，共52页，星期日，2025年，2月5日第一节吡啶类药物一、典型药物的结构与主要化学性质（一）典型药物的结构?????吡啶（pyridine）异烟肼（isoniazid）第3页，共52页，星期日，2025年，2月5日尼可刹米（nikethamide）第4页，共52页，星期日，2025年，2月5日硝苯地平（nifedipine)第5页，共52页，星期日，2025年，2月5日（二）主要化学性质1、弱碱性吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb值为8.8（水中）。尼可刹米除了吡啶环上氮外，β位上被酰氨基取代。酰氨基化学性质不甚活泼，但遇碱水解后释放出具有碱性的二乙胺，故可以进行鉴别。第6页，共52页，星期日，2025年，2月5日2、还原性异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的化合物发生缩合反应。3、吡啶环的特性异烟肼和尼可刹米的吡啶环α、α’位未取代，而β或γ位被羧基衍生物所取代，其吡啶环可发生开环反应。（戊烯二醛反应）第7页，共52页，星期日，2025年，2月5日二、鉴别试验（一）吡啶环的开环反应本反应适用于吡啶环的α、α’位无取代基的异烟肼和尼可刹米。1.戊烯二醛反应（k?ning反应）尼可刹米+溴化氰H2O戊烯二醛衍生物苯胺黄色第8页，共52页，星期日，2025年，2月5日第9页，共52页，星期日，2025年，2月5日（黄色~黄棕色）第10页，共52页，星期日，2025年，2月5日（二）酰肼基团的反应1．还原反应异烟肼+AgNO3异烟酸银+N2+Ag(白色）银镜异烟肼+亚硒酸硒（红色）第11页，共52页，星期日，2025年，2月5日2．缩合反应异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点，可用以鉴别。ChP和BP均采用本法鉴别.黄色结晶mp为228℃～231℃第12页，共52页，星期日，2025年，2月5日（三）分解产物的反应使湿润的红色石蕊试纸变蓝尼可刹米+NaOH?二乙胺第13页，共52页，星期日，2025年，2月5日（一）异烟肼中游离肼的检查