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中温固体氧化物燃料电池LSCF复合阴极制备与物性研究

摘要

本研究针对中温固体氧化物燃料电池（IT-SOFC），致力于探索镧锶钴铁（LSCF）复合阴极的高效制备方法，并深入研究其物理化学性质。通过溶胶-凝胶法、共沉淀法等不同工艺制备LSCF复合阴极材料，结合XRD、SEM、EIS等表征技术，系统分析材料的晶体结构、微观形貌、电化学性能等物性。研究结果表明，不同制备方法显著影响LSCF复合阴极的颗粒尺寸、孔隙率和电导率，为优化阴极性能、提升IT-SOFC整体效率提供了理论与实践依据。

关键词

中温固体氧化物燃料电池；LSCF复合阴极；制备方法；物性研究；电化学性能

一、引言

固体氧化物燃料电池（SOFC）作为一种高效、清洁的发电装置，能够将化学能直接转化为电能，具有能量转换效率高、环境友好等优点，在能源领域备受关注。传统高温SOFC（800-1000℃）虽具有良好的电化学性能，但高温运行带来的材料老化、密封困难等问题限制了其商业化进程。中温固体氧化物燃料电池（IT-SOFC，600-800℃）的提出有效缓解了这些问题，而阴极材料作为影响IT-SOFC性能的关键因素之一，其性能的优化至关重要。

镧锶钴铁（LSCF，La???Sr?Co???Fe?O??δ）材料因具有良好的氧离子电导率、电子电导率和催化活性，成为IT-SOFC阴极材料的研究热点。然而，单一的LSCF材料在某些性能上仍存在不足，通过制备LSCF复合阴极，将LSCF与其他功能性材料复合，有望进一步提升阴极的综合性能。本研究旨在探索不同制备方法对LSCF复合阴极材料物性的影响，为开发高性能的IT-SOFC阴极材料提供参考。

二、实验部分

2.1材料与试剂

实验所用主要试剂包括硝酸镧（La(NO?)??6H?O）、硝酸锶（Sr(NO?)?）、硝酸钴（Co(NO?)??6H?O）、硝酸铁（Fe(NO?)??9H?O）、柠檬酸（C?H?O??H?O）、乙二醇（C?H?O?），均为分析纯；实验用水为去离子水。复合阴极添加材料根据实验设计选择不同的氧化物粉末。

2.2制备方法

2.2.1溶胶-凝胶法

按照化学计量比准确称取硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴、硝酸铁，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成金属盐溶液。向金属盐溶液中加入适量柠檬酸，柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.2:1，继续搅拌至完全溶解。随后加入乙二醇作为聚合剂，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为1:1，搅拌形成均匀的溶胶。将溶胶置于80℃水浴锅中加热，不断搅拌，直至形成凝胶。将凝胶转移至马弗炉中，以2℃/min的升温速率加热至300℃，保温2h进行预烧，去除有机物；然后以5℃/min的升温速率加热至800℃，保温4h，得到LSCF粉末。将LSCF粉末与添加材料按一定比例混合，采用球磨法充分混合均匀，得到LSCF复合阴极材料。

2.2.2共沉淀法

将硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴、硝酸铁按化学计量比配制成混合金属盐溶液，浓度为0.1mol/L。在搅拌条件下，向混合金属盐溶液中缓慢滴加2mol/L的氨水作为沉淀剂，调节溶液pH值至8-9，使金属离子完全沉淀。沉淀过程中保持溶液温度在60℃，持续搅拌2h。沉淀完成后，将悬浮液进行离心分离，用去离子水和乙醇多次洗涤沉淀，去除杂质离子。将洗涤后的沉淀置于80℃烘箱中干燥12h，得到前驱体粉末。将前驱体粉末在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至600℃，保温3h进行煅烧，得到LSCF粉末。后续与添加材料混合制备LSCF复合阴极材料的步骤同溶胶-凝胶法。

2.3样品表征

采用X射线衍射仪（XRD，型号：D8Advance）对制备的LSCF复合阴极材料进行晶体结构分析，测试范围为20°-80°，扫描速率为5°/min；利用扫描电子显微镜（SEM，型号：SU8010）观察材料的微观形貌，加速电压为15kV；通过电化学工作站（型号：CHI660E）进行交流阻抗测试（EIS），测试频率范围为10?2-10?Hz，交流信号振幅为10mV，以评估材料的电化学性能；使用四探针法测量材料的电导率。

三、结果与讨论

3.1XRD分析

图1为采用溶胶-凝胶法和共沉淀法制备的LSCF复合阴极材料的XRD图谱。从图中可以看出，两种方法制备的材料均呈现出典型的钙钛矿结构特征峰，未出现明显的杂峰，表明成功制备出了LSCF材料。然而，溶胶-凝胶法制备的材料特征峰相对更加尖锐，说明其结晶度更高。这是由于溶胶-凝胶法在制备过程中，金属离子在分子水平上均匀混合，经过缓慢的凝胶化和煅烧过程，有利于晶体的生长