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食品分析

实训指导书

实训一食品中水分含量的测定

【背景知识】

水是食品的重要组成部分，控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品中其他组分的平衡关系、保持食品稳定性，都起着重要的作用。

水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。

一、实验目的

1、熟练掌握电热烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。

2、掌握常压干燥法测定水分的原理及操作要点

二、实训仪器

1仪器：分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器（硅胶干燥剂）、玻璃称量皿

2材料：面粉

三、实训原理

食品中水分含量指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。在常压下将样品放入恒温烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

四、实训步骤

1、干燥条件

温度：100-135℃，多用100℃±5℃。

时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。

样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。

称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。

2、样品制备

固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。

糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。

液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。

面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。

果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。

3、样品测定

（1）105℃烘箱法

1）固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。

2）半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95-105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。

（2）130℃烘箱法将烘箱预热至130℃，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min内升至130℃，在（130±2）℃下干燥1h。

4、结果计算

X=100*(m1-m2)/(m1-m0)

式中x——样品中水分的质量分数

m1——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品的质量，g

m2——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品干燥后的质量，g

m0——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g

五、注意事项

①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。

②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。

③干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2～3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。

④果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。

⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。

六、思考题

1、液态食品的水分测定应如何进行？

2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量？

实训二食品中灰分的测定

【背景知识】

对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评