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离子色谱法测定硫磺副产盐酸中微量阴离子的方法学建立

目录

离子色谱法测定硫磺副产盐酸中微量阴离子的方法学建立（1）．．．．3

内容概括．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

1.1研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

1.2国内外研究现状．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

1.3研究目的与内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

实验部分．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

2.1仪器与试剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

2.1.1仪器设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

2.1.2主要试剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

2.2实验方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17

2.2.1样品预处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

2.2.2色谱条件优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

2.2.3标准溶液配制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

2.3质量控制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

2.3.1精密度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29

2.3.2回收率实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

结果与讨论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

3.1色谱条件选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

3.1.1阴离子色谱柱选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37

3.1.2流动相优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

3.2线性范围与检测限．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

3.2.1线性关系测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41

3.2.2检测限分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43

3.3方法准确度评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44

3.3.1加标回收实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45

3.3.2实际样品测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51

离子色谱法测定硫磺副产盐酸中微量阴离子的方法学建立（2）．．．52

一、内容综述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52

（一）研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．55

（二）研究目的与内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．57

二、实验材料与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．61

（一）实验材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63

（二）实验仪器与设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66

（三）实验方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．67

三、方法学评价．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．68

（一）线性范围与检测限．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．70

（二）精密度与重复性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．72

（三）