TSDAQI_0382021_饲料中氢溴酸常山酮的测定_液相色谱串联质谱法.docxVIP

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T/SDAQI

团 体 标 准

T/SDAQI038—2021

饲料中氢溴酸常山酮的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofhalofuginonehydrobromideinfeedbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2021-09-25发布 2021-10-25实施

山东质量检验协会 发布

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版 权 说 明

本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案），协会拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件引用本文件，不属侵权行为。

凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买本文件或获得授权，请与协会联系。

欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。联系人：范红梅

联系电话：0531系邮箱：\hkeyanjishuzhongxin@163.com协会对本版权声明拥有最终解释权。

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东质量检验协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省农村信用社联合社、青岛市食品药品检验研究院、滨州市食品药品检验检测中心。

本文件主要起草人：侯广月、刘丽洁、李法杰、赵海峰、周莉莉、姚傲男、徐志娇、康兆广、杜营、李大为、卞英芳、王颖臻、韩岩君、李杜慧、颜士忠。

本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。

如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到\hkeyanjishuzhongxin@163.com。

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饲料中氢溴酸常山酮的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了饲料中氢溴酸常山酮的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中氢溴酸常山酮的测定。本文件的方法定量限为1μg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样用酸化的乙腈提取，用乙腈饱和正己烷除脂净化后，采用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂或材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

试剂

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

正己烷（C6H14）：色谱纯。

乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

甲酸（HCOOH）：色谱纯。

试剂配制

乙腈饱和正己烷：取200mL正己烷于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。

0.1%甲酸水+5mmol/L乙酸铵水溶液：准确量取1mL甲酸、称取0.385g乙酸铵，用水定容至

1L，混匀。

0.5%甲酸乙腈：准确量取5mL甲酸，用乙腈定容至1000mL，混匀。

10%乙腈水溶液：准确量取10mL乙腈，用水定容至100mL，混匀。

标准品

氢溴酸常山酮，纯度不低于99.0%，氢溴酸常山酮的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。

标准溶液配制

氢溴酸常山酮标准储备溶液（1.0mg/mL）：称取适量氢溴酸常山酮标准品（精确至0.1mg），用甲醇溶解配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃冷冻保存，有效期一年。

材料

有机相微孔滤膜（尼龙）：0.22μm。

塑料离心管：50mL。

塑料离心管：15mL。

仪器设备

液相色谱-串联质谱仪：电