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大孔树脂纯化小鱼仙草总黄酮的工艺研究及成分分析
张宇茹,尹小杰,童佳颖,张凤玲*(浙江中医药大学药学院,杭州311400)
摘要:目的采用大孔树脂富集纯化法联合超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对小鱼仙草的黄酮类化学成分进行提取、纯化和分析鉴定。方法以总黄酮提取率为评价指标,考察9种大孔树脂最大上样量、吸附时间、吸附温度、乙醇浓度和流速的最佳水平,筛选出大孔树脂的最佳型号,得到最佳工艺条件。采用UPLC-Q-TOF-MS法鉴定分析最佳工艺条件下所得总黄酮中的化学成分。结果大孔树脂富集纯化小鱼仙草总黄酮最佳工艺条件:HPD-300大孔树脂,最大上样量72mg·g?1,吸附时间100min,吸附温度25℃,60%乙醇解吸,流速4BV·h?1,总黄酮纯度为89.2%。经UPLC-Q-TOF-MS法鉴定分析可知,小鱼仙草总黄酮类物质主要包括木犀草素等11种化学成分。结论本研究可为小鱼仙草质量控制、药效物质基础研究及资源开发利用提供科学依据。
关键词:小鱼仙草;总黄酮;提取纯化工艺;大孔吸附树脂;UPLC-Q-TOF-MS
中图分类号:R284文献标志码:B文章编号:1007-7693(2025)07-1069-08
DOI:10.13748/ki.issn1007-7693引用本文:张宇茹,尹小杰,童佳颖,等.大孔树脂纯化小鱼仙草总黄酮的工艺研究及成分分析[J].中国现代应用药学,2025,
42(7):1069-1076.
MacroporousResinPurifiesTotalFlavonoidsofMoslaDiantherawithProcessResearchandComponentAnalysis
ZHANGYuru,YINXiaojie,TONGJiaying,ZHANGFengling*(SchoolofPharmaceuticalSciences,ZhejiangChineseMedicalUniversity,Hangzhou311400,China)
ABSTRACT:OBJECTIVEThemacroporousresinenrichmentandpurificationmethodcombinedwithultra-highperformanceliquidchromatography-quadrupole-timeofflightmassspectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)wasusedtoextract,purifyandanalyzetheflavonoidsofMosladianthera.METHODSBasedontheextractionrateoftotalflavonoids,themaximumloadingamount,adsorptiontime,adsorptiontemperature,ethanolconcentrationandflowrateof9kindsofmacroporousresinswereinvestigated,andthebestmacroporousresinsforenrichmentandpurificationoftotalflavonoidswereselected.Thenthebesttechnologicalconditionswereobtained.Next,thechemicalconstituentsofthetotalflavonoidsobtainedunderoptimalprocessconditionswereidentifiedbyUPLC-Q-TOF-MSmethod.RESULTSTheoptimalprocessconditionsformacroporousresinenrichmentandpurificationoftotalflavonoidsofMosladiantherawereasfollows:HPD-300macroporousresinwasselected,themaximumloadingamountwas72mg
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