从失效钌锌催化剂中回收钌的工艺研究.docxVIP

第PAGE1页共NUMPAGES5页

从失效钌锌催化剂中回收钌的工艺研究

失效钌锌催化剂常见于化工生产领域，主要成分为钌金属负载于氧化锌载体。随着催化剂活性下降，直接废弃造成资源浪费与环境污染，回收钌金属具有经济价值与环保意义。本文针对该催化剂特性，提出一套完整回收工艺。

失效催化剂预处理阶段需去除表面有机物与杂质。将催化剂破碎至80-100目颗粒，投入高温马弗炉进行焙烧处理，设定温度500℃并维持2小时。焙烧后物料经振动筛分去除粉尘，获得金属富集颗粒。该步骤可去除95%以上附着有机物，同时避免金属氧化物的过度烧结。

酸浸工序选择盐酸体系溶解载体氧化锌。将预处理物料与6mol/L盐酸按固液比1:5混合，80℃恒温水浴搅拌4小时。氧化锌与盐酸反应生成氯化锌溶液，钌金属以固态颗粒形式留存。反应终点以pH试纸检测液体pH值达到2.5为准，此时锌浸出率超过98%。采用真空抽滤装置分离固液两相，滤渣保留钌金属富集物。

钌金属浸出采用次氯酸钠氧化法。将含钌滤渣与10%次氯酸钠溶液混合，添加适量氢氧化钠调节pH至12，80℃反应3小时。钌金属被氧化为可溶性的钌酸盐进入溶液，反应终点溶液呈现深绿色。该阶段需严格控制氧化剂浓度，浓度过高会导致钌酸盐分解，浓度过低则浸出不完全。

溶液净化采用离子交换法。选用D201型阴离子交换树脂，控制流速2BV/h。钌酸盐阴离子被树脂选择性吸附，锌、铁等杂质离子随流出液排除。吸附饱和后用5%氢氧化钠溶液洗脱，收集高浓度钌酸盐洗脱液。树脂再生采用盐酸-氢氧化钠交替处理，可重复使用15次以上。

金属还原选用水合肼为还原剂。调节洗脱液pH至3，按钌摩尔量1.5倍加入水合肼，80℃恒温搅拌至溶液由绿色变为灰黑色。金属钌以细粉状沉淀析出，静置12小时后虹吸上清液。沉淀物经去离子水洗涤3次，真空干燥后得到纯度99%的钌黑粉末。

工艺优化需关注几个关键参数：焙烧温度过高导致钌颗粒烧结影响后续浸出，建议不超过550℃；酸浸阶段固液比低于1:4会降低反应效率；次氯酸钠浓度超过12%易引起钌挥发损失。对比实验显示，该工艺钌总回收率达92.7%，较传统王水溶解法提高15%，且避免氮氧化物污染。

环保处理环节包含废气吸收与废液回收。焙烧工序产生的有机废气经活性炭吸附装置处理，酸浸废气通过碱液喷淋塔中和。含锌废液采用碳酸钠沉淀法处理，生成碳酸锌沉淀可回用至锌盐生产。整套系统实现废水循环利用率85%，危险废物产生量减少70%。

设备选型需注意耐腐蚀特性。酸浸槽选用聚四氟乙烯内衬反应釜，离子交换柱采用316L不锈钢材质。还原工序使用搪玻璃反应器，干燥设备配置氮气保护系统防止钌粉氧化。关键控制点设置在线pH监测与温度联锁装置，确保工艺稳定性。

该工艺适用于钌含量0.5%-3%的失效催化剂处理，处理规模建议单批次100kg以上以保证经济效益。实际生产需定期检测钌浸出渣残留量，当渣中钌含量超过0.3%时应调整氧化剂用量。建立金属平衡台账，确保贵金属全流程管控符合《危险废物经营许可证管理办法》要求。