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电子厂紫外可见分光光度计校准细则
一、总则
(一)目的
为确保本厂紫外可见分光光度计的测量准确性和可靠性,保证生产过程中涉及的各类分析检测数据真实、有效,特制定本校准细则。通过规范的校准流程,减少因仪器误差导致的产品质量问题,提高生产效率,维护本厂的经济效益和社会效益。
(二)适用范围
本细则适用于本厂所有正在使用的紫外可见分光光度计的校准工作,涉及的人员包括仪器操作人员、设备维护人员以及质量检测相关人员。同时,对于为本厂提供相关检测服务的外部合作机构所使用的同类仪器,在为本厂服务期间也可参照本细则执行校准。
(三)校准原则
校准工作遵循科学、准确、规范的原则,依据国家相关标准以及仪器制造商提供的技术要求进行操作。校准过程中要注重数据记录的完整性和准确性,确保校准结果的可追溯性。
二、引用标准
本校准细则引用以下标准文件:
1.GB/T26192-2010《紫外可见近红外分光光度计》:该标准规定了紫外可见近红外分光光度计的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容,为本厂仪器校准提供了基本的技术依据。
2.JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》:此规程详细说明了紫外、可见、近红外分光光度计的计量性能要求、检定条件、检定项目和检定方法等,是校准工作必须遵循的计量规范。
三、校准环境要求
(一)温度与湿度
校准工作应在温度为(20±5)℃,相对湿度不超过65%的环境条件下进行。温度和湿度的剧烈变化可能影响仪器的光学性能和电学性能,导致测量误差增大。为此,校准实验室应配备温湿度控制设备,如空调和除湿机,确保校准环境温湿度符合要求。在每次校准前,需记录校准环境的温湿度数据。
(二)电源条件
仪器使用的电源应稳定,电压波动范围在额定电压的±10%以内,频率为(50±1)Hz。不稳定的电源可能引起仪器信号噪声增大,影响测量结果的准确性。为保证电源稳定,可配备不间断电源(UPS)和稳压器。同时,仪器必须接地良好,以防止静电和电气干扰。
(三)清洁与防尘
校准实验室应保持清洁,无明显灰尘和腐蚀性气体。灰尘可能会附着在仪器的光学部件上,影响光路传输和光信号的检测;腐蚀性气体可能会腐蚀仪器的金属部件和电路板,缩短仪器使用寿命。因此,实验室应定期进行清洁,仪器使用后应及时罩上防尘罩。
四、校准项目与方法
(一)波长准确性校准
1.校准原理:利用已知波长的标准光源(如汞灯)发射的特征谱线,通过仪器测量其波长值,与标准波长值进行比较,计算波长偏差。
2.校准方法:将汞灯安装在仪器的光源位置,预热仪器30分钟,使其达到稳定工作状态。按照仪器操作手册的规定,设置测量波长范围,对汞灯的特征谱线(如253.7nm、365.0nm、404.7nm、435.8nm、546.1nm、577.0nm和579.1nm等)进行测量。记录每个特征谱线的测量波长值,计算测量值与标准波长值的偏差,偏差应在±0.8nm以内。
3.数据记录与处理:在专门的校准记录表格中,详细记录每个特征谱线的标准波长值、测量波长值以及计算得到的波长偏差。对测量数据进行分析,若发现某一波长偏差超出规定范围,应重新进行测量,并检查仪器的波长校准参数设置是否正确。
(二)吸光度准确性校准
1.校准原理:使用标准吸光物质(如重铬酸钾溶液),在特定波长下测量其吸光度,与已知的标准吸光度值进行比较,评估仪器吸光度测量的准确性。
2.校准方法:准确配制一定浓度的重铬酸钾标准溶液(如0.006000mol/L的重铬酸钾溶液,在0.005mol/L硫酸介质中)。将仪器波长设置为235nm、257nm、313nm和350nm,分别用1cm石英比色皿盛装重铬酸钾标准溶液和参比溶液(0.005mol/L硫酸溶液),按照仪器操作程序进行吸光度测量。每个波长下测量3次,取平均值作为测量吸光度值。将测量吸光度值与标准吸光度值(可从相关标准文件或文献中获取)进行比较,计算吸光度偏差,偏差应在±0.003A以内。
3.数据记录与处理:在记录表格中记录每个波长下重铬酸钾标准溶液的测量吸光度值、标准吸光度值以及计算得到的吸光度偏差。对测量数据进行统计分析,如发现吸光度偏差超出范围,应检查溶液配制是否准确、比色皿是否洁净以及仪器的吸光度校准参数是否需要调整。
(三)杂散光校准
1.校准原理:通过测量在特定波长下仪器对不透光物质(如NaI溶液或NaNO?溶液)的透光率,来评估仪器的杂散光水平。
2.校准方法:在波长220nm处,用1cm石英比色皿盛装20g/L的NaI溶液;在波长340nm处,用1cm石英比色皿盛装50g/L的NaNO?溶液。将仪
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