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消费品中重点化学物质检测方法第7部分：多氯萘

1范围

本文件描述了同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质谱法测定消费品中多氯萘。

本文件适用于玩具和纺织品等消费品（除电子电气产品）中75种多氯萘同类物的测

定。可定量分析特定的25种多氯萘同类物，分别为CN2、CN3、CN5、CN6、CN9、

CN13、CN27、CN28、CN31、CN36、CN42、CN46、CN48、CN50、CN52、CN53、

CN54、CN66、CN67、CN68、CN69、CN70、CN72、CN73、CN75，半定量分析其余50

种多氯萘同类物。

消费品中其他材料经过验证后参照本文件进行测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日

期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本

（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T35248-2017消费品安全供应商指南

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

消费品consumerproduct

主要但不限于为个人使用而设计、生产的产品，包括产品的组件、零部件、附件、使用

说明和包装。

[来源：GB/T35248-2017，2.2]

3.2

多氯萘PolychlorinatedNaphthalenes,PCNs

多氯萘是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称，包括一氯萘

（MoCNs）、二氯萘（DiCNs）、三氯萘（TrCNs）、四氯萘（TeCNs）、五氯萘（PeCNs）、

六氯萘（HeCNs）、七氯萘（HpCNs）、八氯萘（OCNs），共有75种同类物（见附录A）。

4原理

用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的多氯萘，浓缩、净化后，采用高分辨气相色

谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。

5试剂或材料

实验用水为不含目标物的新制备的蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1硫酸（H2SO4，CAS号：7664-93-9）：优级纯、质量分数为98%。

5.2氢氧化钠（NaOH，CAS号：1310-73-2）：优级纯。

5.3硝酸银（AgNO3，CAS号：7761-88-8）：分析纯。

5.4二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：农残级。

5.5正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3）：农残级。

5.6乙腈（C₂H₃N，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.7丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：分析纯。

5.8无水甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：分析纯。

5.9正壬烷（C9H20，CAS号：111-84-2）：农残级。

5.10高纯氦气：纯度≥99.999%。

5.11氮气：纯度≥99.99%。

5.12硅藻土：作为加速溶剂提取的分散剂，可直接购买市售商品。使用前需进行预淋洗。

5.1313C同位素标记提取内标：浓度为100ng/mL，包含6种四氯代至八氯代的13C同位

素标记多氯萘同类物，分别为13C-CN27、13C-CN42、13C-CN52、13C-CN67、13C-CN73

和13C-CN75（CAS号：参见附录A）。溶剂为正壬烷（5.9），或经国家认证并授予标准

物质证书的标准物质。

5.1413C同位素标记进样内标：浓度为200ng/mL，包含一种13C同位素标记的多氯萘同

类物，13C-CN64（CAS号：参见附录A）。溶剂为正壬烷（5.9），或经国家认证并授予

标准物质证书的标准物质。

5.15多氯萘标准溶液：指用正壬烷（5.9）或其他溶剂配制的多氯萘标准物质与相应内标

物质的混合溶液，包含5种及以上质量浓度梯度，包含一氯代到八氯代的多氯萘同类物，

由12C-CN2、12C-CN3、12C-CN5、12C-CN6、12C-CN9、12C-CN13、12C-CN27、12C-

CN28、12C-CN31、12C-CN36、12C-CN42、12C-CN46、12C-CN48、12C-CN50、12C-

CN52、12C-CN53、12C-CN54、12C-CN66、12C-CN67、12C-CN68、12C-CN69、12C-

CN70、12