微波在有机合成中的应用.pptVIP

5.5微波功率最大化POWERMAX在微波合成中，微波场能量越强，分子就越活跃了。一方面反应体系的能量提高了，另一方面反应物分子间碰撞的机会也增加了。但是由于某些极性反应体系吸收微波的特性太强，用很少的微波就提高了反应体系的温度。为了进一步提高微波能量，提高分子间碰撞的机会。我们采用了同步冷却的方式，一边加微波，一边将反应产生的热量带走，这样就以实现微波功率的最大化。（另外一种降低反应体系极性的措施是加入某些非极性溶剂。）第29页，共70页，星期日，2025年，2月5日6.微波反应装置6.1微波密闭合成反应装置：1986年Gedye等人首次将微波引入有机合成方面的研究采用的就是密闭合成技术。密闭体系在反应瞬间即可获得高温、高压，易使反应器变形或发生爆裂，于是化学家们不断地对反应装置进行改进：1991年，D.MichaelP.Mingos等设计了可以调节反应釜内压力的密封罐式反应器，它可以有效控制反应体系的压力，从而达到控制温度的目的，但它只能粗略的控温。第30页，共70页，星期日，2025年，2月5日密封釜式反应装置第31页，共70页，星期日，2025年，2月5日第32页，共70页，星期日，2025年，2月5日第33页，共70页，星期日，2025年，2月5日6.2微波常压合成反应装置：这套装置既有回流系统,又有搅拌和滴加系统，是微波有机合成较为完备的反应装置。第34页，共70页，星期日，2025年，2月5日常压反应装置第35页，共70页，星期日，2025年，2月5日6.3微波干法合成反应技术南京理工大学化工学院罗军与南京三乐微波技术发展公司技术人员共同设计出了有机合成专用微波反应器-连续全波整流微波反应器，主要技术参数为:输入电源电压220V±5%(50Hz)，全波整流电压：3000V±5%：微波频率2450±5MHz，微波输出功率800W，反应温度上限：350℃，定时器工作范围：1s～100h。反应装置下图。第36页，共70页，星期日，2025年，2月5日第37页，共70页，星期日，2025年，2月5日7.微波反应注意事项a)反应瓶的安装注意事项：在10mL反应瓶中，我们最佳的加入量是2ml-5ml，在特殊情况下，比如反应温度和压力都不高的时候，反应量最少不能低于0.2ml，最多不能超过7mL。在35mL反应瓶中，最佳加入量是10mL-20mL，在特殊情况下，比如反应温度和压力都不高的时候，反应量最少不能低于2mL，最多不能超过25mL。第38页，共70页，星期日，2025年，2月5日在反应瓶的装配上，我们特别要注意，不要让我们的底物和催化剂挂在瓶壁。如果有样品挂在瓶壁，要用吸管吸取溶剂将样品冲下去。样品挂在瓶上一方面会使反应效果减小，另一方面会使局部吸收微波产生热量，使反应瓶局部受热造成损坏。反应瓶上的记号标注，我们应该用细的记号笔将标注写在反应瓶的上部侧面，不要把记号写得太花太大，不要将记号写在盖子的顶部。为了提高反应瓶盖的利用率，我们在关闭和打开反应瓶盖的时候，一定不要太鲁莽。关闭瓶盖的时候，轻轻地从侧面斜盖下去。打开瓶盖是最好使用专用开瓶器，将瓶盖放置在手心轻轻打开。第39页，共70页，星期日，2025年，2月5日冷却在微波合成实验中，我们通常需要配备低噪音的空压机。这样在微波反应结束后，可以进行快速降温。一般来说，可以把降温时间从20min缩短到2min。这样可以减少由于降温过慢而造成的一些副产物的产生。当然在没有条件的情况下，我们也可以使用气瓶进行冷却。第40页，共70页，星期日，2025年，2月5日c)使用注意事项：1.请关闭好反应器炉门，在未关闭好炉门的情况下，炉内灯不会亮起，磁控管不会工作，也无微波输出。2.严禁在炉腔内无负载的情况下开启微波。以免损伤磁控管3.在微波反应过程中打开微波炉门。程序将停止运行，磁控管停止发射微波。当你关上炉门后需要重新输入反应参数，或再次确定设定参数。重新开启。4.微波反应器应水平放置。避免磁力搅拌不能正常工作。5.请勿将金属物品放入炉腔，避免金属打火。6.请勿使用腐蚀性，挥发性的化学溶剂擦拭炉身，以免炉身损伤。7.做微量或半微量实验时，因载体不能完全吸收所有的微波。因而会造成微波反馈入激励腔损伤磁控管。所以请在炉腔