实验旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.pptVIP

第1页，共33页，星期日，2025年，2月5日实验目的1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；3.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。第2页，共33页，星期日，2025年，2月5日实验原理蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖：蔗糖葡萄糖果糖第3页，共33页，星期日，2025年，2月5日该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。第4页，共33页，星期日，2025年，2月5日一级反应的速率方程为：式中：C为时间t时的反应物浓度，积分可得：式中：C0为反应开始时反应物浓度。K为反应速率常数。（1）第5页，共33页，星期日，2025年，2月5日因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。第6页，共33页，星期日，2025年，2月5日溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性关系，即：α=βC式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：第7页，共33页，星期日，2025年，2月5日反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值α∞。第8页，共33页，星期日，2025年，2月5日设体系最初的旋光度为：（t=0，蔗糖尚未转化）当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为αt，即：体系最终的旋光度为：（t=∞，蔗糖已完全转化）（2）（3）（4）第9页，共33页，星期日，2025年，2月5日将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数K。若知道不同温度下的速率常数，则可求出反应的活化能Ea值：第10页，共33页，星期日，2025年，2月5日药品仪器1.WZZ-1自动指示旋光仪；2.501型超级恒温器；3.单孔电热恒温水浴锅；4.移液管、锥形瓶、容量瓶等；5.蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)；6.等等。第11页，共33页，星期日，2025年，2月5日WZZ-1自动指示旋光仪(实物图片)光源小孔光栅物镜滤色片偏振镜Ⅱ偏振镜Ⅰ磁旋线圈样品管光电倍增管自动高压蜗轮蜗杆功率放大器选频放大器前置放大器计数器电机自动旋光仪工作原理示意图第12页，共33页，星期日，2025年，2月5日实验步骤开启恒温器旋光仪开关称取蔗糖配制盐酸调节温度仪器调零水解过程的旋光度测定完全水解的旋光度测定蔗糖盐酸恒温20分第13页，共33页，星期日，2025年，2月5日温度设定及旋光仪零点校正温度设定：调节超级恒温器的接点温度计，至30℃（以玻璃温度计为准）旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。第14页，共33页，星期日，2025年，2月5日在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入