吸光光度法的灵敏度与准确度.pptVIP

*第1页，共35页，星期日，2025年，2月5日例1邻二氮菲光度法测铁

?(Fe)=1.0mg/L,b=2cm,A=0.38

计算?和解：c(Fe)=1.0mg/L=1.0×10-3/55.85=1.8×10-5mol/L*第2页，共35页，星期日，2025年，2月5日c=1.0mg/L=1.0×10-3g/1000mL=1.0×10-4g/100mL*第3页，共35页，星期日，2025年，2月5日二.准确度—仪器测量误差光度计的读数误差一般为0.2～2％(ΔT),由于T与浓度c不是线性关系，故不同浓度时的ΔT引起的误差不同。100806040200T%?c1?c2?c3?T?T?T-透光率读数误差c?c1c1?c2c2?c3c3*第4页，共35页，星期日，2025年，2月5日1086420204060800.70.40.20.1AT%Er(36.8)0.434浓度测量的相对误差与T(或A)的关系实际工作中，应控制T在10～70％,A在0.15～1.0之间(调c,b,?)*第5页，共35页，星期日，2025年，2月5日8.4显色反应与分析条件的选择：：：：助色团－NH2，－OH，－X（孤对电子）ne8.4.1显色剂与显色反应O生色团：－N＝N－，－N＝O，OC=S,－N（共轭双键）πe无机显色剂:SCN-[Fe(SCN)]2+H2O2[TiO·H2O2]2+有机显色剂:*第6页，共35页，星期日，2025年，2月5日有机显色剂 CH3－C－C－CH3HO－NN－OH＝＝NNOHCOOHSO3HOO型：NNNOHOHON型：PARNHNHNSNS型：双硫腙NN型：丁二酮肟邻二氮菲磺基水杨酸*第7页，共35页，星期日，2025年，2月5日显色反应的选择*灵敏度高，一般ε104*选择性好*显色剂在测定波长处无明显吸收。对照性好,?λmax60nm.*反应生成的有色化合物组成恒定，稳定。*显色条件易于控制，重现性好。*第8页，共35页，星期日，2025年，2月5日8.4.2显色条件的确定c(R)c(R)c(R)1.显色剂用量（c(M)、pH一定）Mo(SCN)32+浅红Mo(SCN)5橙红Mo(SCN)6-浅红Fe(SCN)n3-n*第9页，共35页，星期日，2025年，2月5日2.显色反应酸度（c(M)、c(R)一定）pH1pHpH2pH*第10页，共35页，星期日，2025年，2月5日邻二氮菲－亚铁反应完全度与pH的关系Fe2++3RH＋H＋A柠檬酸c(R)≈[R′]=10-4mol·L-1β3＝1021.3β3FeR3*第11页，共35页，星期日，2025年，2月5日pH3～8为适宜的酸度范围*第12页，共35页，星期日，2025年，2月5日3.显色温度及显色时间另外，还有介质条件、有机溶剂、表面活性剂等T1(℃)T2(℃)t(min)A*第13页，共35页，星期日，2025年，2月5日8.4.3干扰及消除Co2＋,Fe3+Co2+FeF63-Co(SCN)2(蓝)⑴NaFSCN－Co2+Fe2+,Sn4+(2)Sn2+Co(SCN)2SCN－测Co2＋(含Fe3+):(掩蔽法)1.化学法*第14页，共35页，星期日，2025年，2月5日Co2+,Zn2+,Ni2+,Fe2+CoR,ZnRNiR,FeRCoR,Zn2+,Ni2+,Fe2+钴试剂RH+测Co2＋:(生成络合物性质不同)如不能通过控制酸度和掩蔽的办法消除干扰，则需采取分离法。测Fe3＋:(控制pH)Fe3+,Cu2+FeSS（紫红）Cu2+pH2.5SS*第15页，共35页，星期日，2025年，2月5日2.物理法—选择适当的测定波长515655415500钍-偶氮砷III钴-亚硝基红盐AA络合物络合物试剂试剂*第16页，共35页，星期日，2