药物分析葡萄糖杂质检查.pptVIP

药物分析葡萄糖杂质检查第1页，共11页，星期日，2025年，2月5日理化性质1.化学式：C6H12O62.结构式：6.物理特性：白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃7.化学性质：（1）分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2[Ag（NH3)2]++2OH-==CH2OH-（CHOH）4-ＣＯＯNH4＋２Ａｇ↓＋Ｈ２Ｏ＋3ＮＨ３，被氧化成葡萄糖酸（2）醛基还能被还原为己六醇（3）分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应（4）葡萄糖在生物体内发生氧化反应，放出热量。3.最简式：CH2O4.分子量为1805.化学名：2，3，4，5，6-五羟基己醛第2页，共11页，星期日，2025年，2月5日试剂的配制⑦标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。⑧标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μgSO42-）。第3页，共11页，星期日，2025年，2月5日⑾标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Fe)。。第4页，共11页，星期日，2025年，2月5日试验的仪器与试剂方法一：①试剂：葡萄糖②仪器：电子天平、称量纸、扁形称量瓶、培养皿、105℃干燥箱、干燥器、标签笔方法二：①试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水②仪器：电子天平、称量纸、100ml容量瓶、比旋光仪、玻璃棒、洗瓶、10ml吸量管、100ml烧杯方法三：①试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH滴定②仪器：电子天平、称量纸、滴管、50ml量筒、洗瓶、玻璃棒、100ml烧杯、电炉方法四：①试剂：葡萄糖、硫酸②仪器：10ml吸量管、瓷坩埚、电炉、干燥箱、干燥器、电子天平、坩埚钳、棉手套、硅胶方法五：①试剂：葡萄糖、95%的乙醇②仪器：电子天平、称量纸、500ml烧杯、电热套、铁架台、50ml圆底烧瓶、球形冷凝管、带出气孔的胶塞、方法六：①试剂：葡萄糖、碘试液、蒸馏水②仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、滴管、10ml量筒、洗瓶、玻璃棒方法七：①试剂：葡萄糖、磺基水杨酸溶液、蒸馏水②仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、50ml烧杯、洗瓶方法八：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液②仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100m烧杯、10ml吸量管、洗瓶第5页，共11页，星期日，2025年，2月5日方法九：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%的氯化钡硝酸溶液、②仪器：电子天平、称量纸、洗瓶、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100ml烧杯、玻璃棒、方法十：①试剂：葡萄糖、4%的硫代乙酰胺溶液、蒸馏水、1mol/l的NaOH溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲溶液、甘油、醋酸铵②仪器：电子天平、称量纸、10ml吸量管、电热套、50ml量筒、纳氏比色管、白纸方法十一：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、硝酸、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、硫酸铁铵②仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、电热套、滴管、洗瓶、50ml量筒、玻璃棒、50ml比色管、方法十二：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硫酸、溴化钾－溴试液、碘化钾溶液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、标准砷溶液、三氧化二砷、20％氢氧化钠溶液②仪器：电子天平、称量纸、电热套、100ml烧杯、装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管、砷量瓶第6页，共11页，星期日，2025年，2月5日杂质检查的方法方法一：干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。方法二：性状的检查本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末