实验十 自来水中钙镁的.pptVIP

第1页，共27页，星期日，2025年，2月5日内容提要一、实验目的二、实验原理三、仪器试剂四、实验步骤五、数据记录第2页，共27页，星期日，2025年，2月5日一、实验目的1、学习原子吸收光谱分析法的基本原理。2、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及其操作方法。3、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁离子含量的方法。第3页，共27页，星期日，2025年，2月5日原子光谱是由原子最外层电子跃迁所产生的，因此在原子光谱中，用原子的价电子表征整个原子的状态。1、原子吸收光谱的产生及其共振线二、实验原理第4页，共27页，星期日，2025年，2月5日原子的电子排布顺序：1s，2s，2p，3s，3p，4s，3d，4p，5s，4d，5p，.......基态?第一电子激发态，吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱第一电子激发态?基态发射出相同频率的辐射。产生共振发射线（也简称共振线）发射光谱2、原子的能级与跃迁第5页，共27页，星期日，2025年，2月5日共振线第6页，共27页，星期日，2025年，2月5日原子光谱法：涉及原子核外电子能级间跃迁特点：线状光谱；确定元素组成与含量方法举例：AES、AAS、AFS、XFS第7页，共27页，星期日，2025年，2月5日3、原子吸收光谱与原子发射光谱的关系共振线与吸收线基态第一激发态基态电,热能h?ih?ih?j原子发射光谱称共振发射线原子共振荧光原子吸收光谱称为共振吸收线基态第一激发态h?iAAS是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。第8页，共27页，星期日，2025年，2月5日4、元素的特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态?第一电子激发态:①吸收的能量不同、共振线也不同?特征谱线②最易发生，吸收最强，(共振线)最灵敏线?分析线利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析第9页，共27页，星期日，2025年，2月5日AAS特点：1）灵敏度高：火焰原子法，可达10-6--10-9；石墨炉可达10-9--10-14（更低）.2）准确度高：FAAS的RSD可达1~3％。3）干扰小，选择性极好；4）测定范围广，可测70种元素。5）不需要标准比较的绝对分析方法！不足：多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。第10页，共27页，星期日，2025年，2月5日It=I0·exp(-KνL)5、光吸收定律光吸收定律---定量分析的依据A=-logT=-logIt/I0=-log[exp(-KνL)]=0.43KνL简化为：A=k·N·L当用锐线光源时将K0代替Kν,用吸光度表示:因为：N∝C所以：A=KCI0ItL式中：It-----透光率I0-------入射光Kν---吸收系数L---蒸气厚度第11页，共27页，星期日，2025年，2月5日包括：标准（工作）曲线法、标准加入工作曲线法工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围标准工作曲线法ACsAxCxACs-Cs=Cx标准加入工作曲线法最佳的吸光度范围：0.1---0.56、定量分析方法第12页，共27页，星期日，2025年，2月5日7、原子吸收光谱仪瓦利安（VARIAN）原子吸收光谱仪第13页，共27页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯原子化器单色器检测器处理与控制数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯单道单光束原子吸收光谱仪结构第14页，共27页，星期日，2025年，2月5日（1）、光源（空心阴极灯）空心阴极:钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素阳极:钨棒装有钛、锆,钽金属作成的阳极管内充气：氩或氖133.3~266.6Pa工作电压：150~300伏启动电压：300~500伏要求稳流电源供电。即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源.HollowCathodeLamp--H