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改进气相色谱质谱联用技术进行奶制品三聚氰胺检测的方法研究
目录
内容简述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3
1.1研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3
1.1.1三聚氰胺概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
1.1.2奶制品安全性与检测的重要性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
1.1.3气相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用现状．．．．．．10
1.2国内外研究进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13
1.2.1三聚氰胺检测方法概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15
1.2.2气相色谱质谱联用技术改进研究现状．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17
1.2.3奶制品中三聚氰胺检测技术研究现状．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18
1.3本研究的目的和内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19
1.3.1研究目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
1.3.2研究内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22
实验部分．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．25
2.1实验材料与试剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28
2.1.1主要仪器设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30
2.1.2主要试剂与标准品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31
2.1.3实验样品来源与处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33
2.2实验方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36
2.2.1样品前处理方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37
2.2.2气相色谱质谱联用条件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41
2.2.3方法学验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42
结果与讨论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43
3.1色谱行为研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45
3.1.1三聚氰胺在色谱柱上的保留行为．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
3.1.2常见干扰物质在色谱柱上的保留行为．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48
3.2质谱行为研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51
3.2.1三聚氰胺的特征离子峰．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52
3.2.2常见干扰物质的特征离子峰．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．54
3.3提取方法的优化效果评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．58
3.3.1不同提取溶剂的比较．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．62
3.3.2不同提取方式的比较．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．64
3.3.3不同净化方法的比较．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．67
3.4色谱-质谱联用条件优化效果评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．68
3.4.1色谱条件的优化效果评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．70
3.4.2质谱条件的优化效果评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．72
3.5方法学验证结果分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．73
3.5.1精密度和准确度评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．75
3.5.2线性范围评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．78
3.5.3
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