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ComparisonofNaproxenspikedserumbefore(A)andafter(B)extractionusingtheC18cartridgeandanalysisbyHPLC.SamplingEXAMPLE第30页,共62页,星期日,2025年,2月5日基于固态萃取介质的预处理技术SPE、SPME……基于液态萃取介质的预处理技术SLME、MMLLE、LPME、EE、CCD……基于气态萃取介质的预处理技术ME……Sampling第31页,共62页,星期日,2025年,2月5日固相萃取SolidPhaseExtractionSPE第32页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE最早是70年代提出来的,至今该技术已发展成为许多领域样品预处理的标准模式,商品化程度非常高。柱管式(cartridgeSPE,cSPE)圆盘式(diskSPE,dSPE)SPE第33页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE第34页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE加速模式:加压、抽真空、离心等第35页,共62页,星期日,2025年,2月5日1.Barbital2.Allobarbital3.Aprobarbital4.Phenobarbital5.Butabarbital6.Alphenal7.Hexobarbital8.Amobarbital9.Mephobarbital10.SecobarbitalSerumExtractContainingBarbituratesSPE第36页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE的几点新进展:①圆盘式SPE②热辅助SPE③新型固定相④组合化学SPESPE第37页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE圆盘类似一张扁平过滤膜,厚度1mm,直径约4~96mm。圆盘式SPESPEdSPE具有比cSPE相对较大的横截面、固定相薄,这就使允许流速增大,萃取速度也增大,特别适合环境样品如水中痕量有机物的分析,可以加大样品体积以提高检测灵敏度。第38页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE第39页,共62页,星期日,2025年,2月5日热辅助SPE普通SPE的原理是流动相A时吸附待测成分,切换至流动相B时解吸附。热辅助SPE的原理是SPE装置冷却时吸附待测成分,而加热时辅助解吸附。热辅助SPE尤其适合某些特殊性质的化合物萃取,温控及切换装置已实现电脑控制。SPE第40页,共62页,星期日,2025年,2月5日SPE第41页,共62页,星期日,2025年,2月5日新型固定相限制性(RestrictedAccess,RA)介质,其原理与分子排阻色谱大致相同内表面反相(InternalSurfaceReversedPhase)半透性表面(Semi-permeableSurface)屏蔽式疏水相(ShieldedHydrophobicPhase)混合功能相(MixedFunctionalPhase)分子印迹吸附剂(molecularimprintingsorbents,MIPs),其原理与亲和色谱类似尤其适合体液样品分析前处理SPE第42页,共62页,星期日,2025年,2月5日Schematicofthemolecularimprintingprinciple,inwhichthetemplateisthestructuralanalogueofthetargetanalyte.SPE第43页,共62页,星期日,2025年,2月5日LCchromatogramobtainedafterpreconcentrationofa100mLgroundwatersampleon(a)anon-imprintedpolymerand(b)terbuthylazine-imprintedpolymer.SPE第44页,共62页,星期日,2025年,2月5日PrefacePreparationAutoSoxASEMASESFESamplingSolidMediaSPESPMELiquidMediaSLME
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