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第1页,共23页,星期日,2025年,2月5日油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T17376-1998)第2页,共23页,星期日,2025年,2月5日实验目的了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理掌握样品的前处理方法学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术第3页,共23页,星期日,2025年,2月5日色谱分析法气相色谱系统和理论样品前处理第4页,共23页,星期日,2025年,2月5日色谱理论色谱法是一种重要的分离分析方法,它是根据不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。塔板理论、速率理论、层析理论第5页,共23页,星期日,2025年,2月5日气相色谱仪载气净化器流量计色谱柱柱箱汽化室检测器记录器进样放空气相色谱仪流程图第6页,共23页,星期日,2025年,2月5日气相色谱仪主要包括四部分: 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统1、载气系统载气由压缩气体钢瓶供给,经减压阀、稳压阀控制压强和流速,由压强计指示气体压强,然后进入检测器热导池的参考臂,继而进入色谱柱。最后通过热导池、流量计而放入大气。第7页,共23页,星期日,2025年,2月5日常用的载气: 氮气 氢气 氦气2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是:(1)体积小;(2)热容量大;(3)对样品无催化作用第8页,共23页,星期日,2025年,2月5日载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图分流出口第9页,共23页,星期日,2025年,2月5日毛细管柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1第10页,共23页,星期日,2025年,2月5日气相色谱仪的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/min第11页,共23页,星期日,2025年,2月5日3、分离系统色谱柱填充柱(2-6mm直径,1-6m长毛细管柱(0.1-0.5mm直径,几十米长固定相固体固定相:固体吸附剂液体固定相:由担体和固定液组成第12页,共23页,星期日,2025年,2月5日分离系统的温度控制 恒温程序升温第13页,共23页,星期日,2025年,2月5日恒温和程序升温分析烃类化合物第14页,共23页,星期日,2025年,2月5日检测器作用: 将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号,然后纪录下来。要求: 灵敏度高 线性范围宽 响应速度快 结构简单 通用性强常用检测器: 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器第15页,共23页,星期日,2025年,2月5日气相色谱的检测器第16页,共23页,星期日,2025年,2月5日FID的检测原理在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物。无机气体及氧化物在该检测器无响应。第17页,共23页,星期日,2025年,2月5日
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