DB23_T 3328-2022 天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定 铬天青S分光光度法.docxVIP

ICS29.050Q51

DB23

黑龙江省地方标准

DB23/T3328—2022

天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定

铬天青S分光光度法

2022-08-22发布2022-09-21实施

黑龙江省市场监督管理局发布

I

DB23/T3328—2022

目次

前言 I

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6取样与制样 2

7预处理 2

8标准曲线绘制 2

9分析步骤 2

10分析结果计算 3

11精密度 3

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II

前言

本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。

请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。

本文件由黑龙江石墨产品标准技术委员会归口。

本文件起草单位：黑龙江全测检验有限公司、哈尔滨市标准化研究院、鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心[国家石墨产品质量检验检测中心（黑龙江）]

本文件主要起草人：吕国良、高成伟、李锋、刘卫东、胡正明、高祥涛、张宇、贺佳、潘云升、王小溪、马友秋、张婷婷、杨琳、孟蝶、吴丹、张爽、李洋、刘洋、张雷。

本文件首次发布。

DB23/T3328—2022

1

天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了铬天青S分光光度法测定天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的原理、试剂材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。

本文件适用于天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.01%～0.75%

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

GB/T

GB/T

3518

6682

8170

鳞片石墨

分析实验室用水规格和试验方法

数据修约规则与极限数值的表示和判定

3

原理

将天然鳞片石墨试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸提取。取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，利用标准工作曲线法计算三氧化二铝质量分数。钛干扰可加过氧化氢溶液消除。

4一般规定

4.1本文件所用水,除非另有说明，在分析中仅使用确认为GB/T6682规定的三级水。

4.2溶液浓度为摩尔浓度或1L溶液中含有的质量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均为水溶液。

4.3除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者可实现量值溯源的有证标准物质。除非另有说明，分析中所用的酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4.4分析试样在105℃~110℃烘干至恒重后进行分析。

4.5数值修约按GB/T8170的规定。

5试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

5.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。

5.2盐酸（1+5）：量取100mL盐酸加500mL水。

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2

5.3盐酸溶液（1+14）：量取20mL盐酸（质量分数36%）,加入280mL水,混匀。

5.4锌-EDTA溶液，称取1.276g氧化锌（含量不低于99.9%，称量前于800℃灼烧20min并于干燥器中冷却到室温）于250mL烧杯中，加入100mL水，6mL盐酸（1+1）,加热溶解，冷却至室温；另称取

5.58gEDTA于500mL烧杯中，加200mL水，加5mL氨水（1+1）加热溶解，冷却到室温。将两溶液混合均匀，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液pH值